Чем помещают сосуды в печь

В химической лаборатории применяют различные нагревательные приборы: спиртовые и газовые горелки (нагревание открытым пламенем), электрические плитки, бани, сушильные шкафы, муфельные печи, колбонагреватели и т.д.

Спиртовые горелки обычно бывают стеклянные с притертым колпачком. В них наливают денатурированный спирт и снабжают фитилем из некрученых ниток. Спиртовые горелки дают не очень горячее пламя. Спиртовую горелку зажигают от горящей спички или лучины. Нельзя зажигать ее от другой горящей спиртовки. В лаборатории запрещается переносить спиртовую горелку в зажженном состоянии. Для регулирования величины пламени, необходимо погасить горелку и увеличить или уменьшить длину наружной части фитиля. После окончания работы горелку закрывают колпачком, чтобы спирт не испарялся (рисунок 16).

При проведении опытов и синтезов в химической лаборатории используются газовые горелки Теклю, Бунзена и паяльные горелки (рисунок 16).

ГорелкаБунзена состоит из подставки, на которой находится боковой отвод для присоединения к газовому крану (1); трубки со сквозным отверстием внизу (6); вращающейся муфты с отверстием (5), которая надевается на трубку и служит для регулирования притока воздуха. Для того чтобы зажечь горелку Бунзена:

· Перекрыть подачу воздуха в горелку поворотом муфты;

· Приоткрыть газовый кран и, подождав 2 – 3 секунды, поднести к краю отверстия горелки зажженную спичку. При этом не наклоняться над горелкой!

· Зажечь газ, а затем отрегулировать пламя горелки, постепенно открывая сквозное отверстие на трубке поворотом муфты;

· Для выключения горелки закрыть газовый кран.

ГорелкаТеклюявляется более совершенной, так как ее конструкция позволяет тонко регулировать приток воздуха и газа. Газ поступает через боковой отвод (1) в конусообразную трубку (4), где смешивается с воздухом. Подача газа регулируется вентилем (2). Воздух в трубку поступает через щель между конусообразно расширенным основанием трубки и диском (3), насаженным на винтовую нарезку. Поворачивая диск, можно изменять ширину щели и тем регулировать приток воздуха в горелку. Чтобы зажечь горелку Теклю:

· Перекрыть подачу воздуха в горелку, повернув диск вплотную к конусообразно расширенному основанию трубки;

· Убедиться, что регулировочный вентиль подачи газа закрыт;

· Приоткрыть газовый кран и, подождав 2 – 3 с, поднесите сбоку к устью горелки зажженную спичку;

· Зажгите газ, затем отрегулируйте подачу газа и воздуха;

· Для выключения горелки вначале закройте вентиль подачи газа, а затем газовый кран.

Паяльнаягорелкас воздушным поддувом используется для проведения стеклодувных работ, а также для прокаливания веществ в железных тиглях. Паяльная горелка состоит из двух трубок, вставленных одна в другую. В наружную трубку через боковой отвод с краном (7) поступает газ, а по внутренней трубке с краном (8) проходит воздух под давлением, благодаря чему температура пламени значительно возрастает. Особая осторожность необходима при зажигании паяльной горелки. Для того, чтобы зажечь паяльную горелку:

· Перед тем, как зажечь горелку, нужно убедиться, что краны подачи газа и воздуха на горелке закрыты;

· Открыть краны на стойке, зажечь спичку, поднесите ее снизу к устью горелки;

· Осторожно приоткрыть газовый кран и поджечь газ, не наклоняясь над горелкой.

· Пламя горелки отрегулировать с помощью кранов подачи газа и воздуха.

· Для выключения горелки вначале перекрыть воздух краном, а затем газ краном (не наоборот) и закройте газовый кран.

При работе с открытым пламенем нагревать посуду желательно через огнезащитную сетку (рисунок 17), которую кладут на кольцо штатива или треногу. Пламя горелки при этом не касается сосуда и нагревание получается более равномерным.

Нагревание открытым пламенем – более быстрый, но более опасный способ нагревания. Посуда прогревается неравномерно, потому возможно растрескивание сосуда. Нагревание открытым пламенем газовой или спиртовой горелки возможно только для круглодонных колб и пробирок. Остальные сосуды использовать нежелательно. При нагревании пробирку зажимают пробиркодержателем (рисунок 13), колбу – за горло специальной лапкой, или закрепляют в штативе (рисунок 13).

Рисунок 16. Спиртовые и газовые горелки.

Рисунок 17. Огнезащитная сетка.

Бани и колбонагреватели

Для продолжительного нагревания до 300 °С реакционных сосудов и для упаривания растворов используются бани. Различают бани: водяные, песчаные и др.

Водяная баня представляет собой металлический сосуд, который закрывают рядом колец разного диаметра (рисунок 18). Чашка с упариваемым раствором не должна касаться поверхности воды. При этом она обогревается водяным паром. Если необходимо нагреть колбы то, наоборот, их частично погружают в воду. При использовании водяной бани ее заполняют водой на 2/3 объема, помещают на треножник, стоящий на подставке из термостойкого материала. Чашку для упаривания ставят сверху, сняв такое количество колец, чтобы чашка была погружена в сосуд примерно на 2/3. Воду в водяной бане доводят до кипения при помощи горелки и поддерживают в состоянии слабого кипения в течении всего опыта, добавляя новые порции по мере выкипания. Уровень воды в бане не должен изменяться. Используются также водяные и песчаные бани с электрообогревом.

Водяные бани нельзя использовать при работе с металлическим натрием и калием.

Работа с диэтиловым эфиром и другими низкокипящими и легковоспламеняющимися растворителями требует особых мер предосторожности. Вначале, следует вдали от реакционной колбы нагреть водяную баню, затем убрать нагревательный прибор в сторону, и только после этого погрузить колбу с реакционной массой в баню.

Воздушная баня. Для нагревания выше 100ºС часто используют нагревание непосредственно на плитке. При использовании асбестовой сетки обеспечивается равномерность обогрева. Довольно часто воздушные бани используются для нагревания реакционной массы в фарфоровой посуде.

Песчаную баню от водяных бань отличают более высокие температуры (до 400 °С) и нагреваемый материал (рисунок 18). Она представляет собой металлический сосуд или противень, заполненный чистым, мелким, прокаленным песком, так как в нем могут быть органические примеси. Песок нагревают пламенем газовой горелки или электрическим нагревателем. Песчаные бани изготавливают двух типов: с плоской и сферической поверхностями. Первые отличаются от электрической плитки с закрытой спиралью тем, что имеют края для насыпания песка. Обычно применяется кварцевый песок. Уровень песка засыпаемого в лоток песчаной бани должен превышать нагреваемый элемент на 15-20 мм. Песчаные бани обладают большой тепловой инерцией и с трудом позволяют регулировать температуру, поэтому их по возможности заменяют другими нагревательными банями.

Масляная баня используется в лабораториях химической прoмышленности и др., когда температура термостатирования не превышает +250 °С. В качестве наполнителя используют минеральные масла. Для проведения синтеза баню наполовину заполняют маслом, а реакционный сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом. Максимальная температура, достигаемая с помощью таких бань, зависит от сорта применяемого масла. Иногда минеральное масло заменяют гликолевыми, глицериновыми или парафиновыми. Лучшим теплоносителем для масляных бань является силиконовое масло, выдерживающее длительное нагревание до 300-360 ºС. Недопустимо попадание воды в баню, так как масло при нагревании начинает пениться и разбрызгиваться.

При работе на масляной бане, необходимо вести контроль температуры, как в реакционной колбе, так и самой бане. При сильном нагревании масла могут частично разлагаться и «дымить», поэтому работу с ними следует проводить в вытяжном шкафу.

При длительном нагревании до высокой температуры масло в бане может вспыхнуть. Вспыхнувшее масло нельзя тушить ни водой, ни песком. Следует накрыть баню листом асбеста.

Металлические бани. Для нагревания в интервале 300-400 ºС применяют металлические бани. В качестве металлических бань чаще всего применяют легкоплавкие сплавы Вуда (Тпл 81ºС: Bi – 50, Pb – 25, Sn – 12,5, Cd – 12,5%) и сплав Розе (Тпл 98 ºС: Bi – 50, Pb – 25, Sn – 25 %), которые позволяют нагревать реакционную массу до 600ºС. Данные бани обладают высокой теплопроводностью и позволяют осуществить быстрый и очень равномерный обогрев. После проведения синтеза реакционную колбу и рабочие термометры следует сразу же вынуть из бани и обтереть сухой ветошью.

Недостатком металлических бань является высокая цена и при больших размерах бани – большой вес.

Рисунок 18. Бани.

Колбонагреватель– это устройство, предназначенное для нагрева растворов, смесей, проб и образцов, перегонки смесей, контроля фракционного состава, синтеза веществ, определения содержания воды по действующим стандартам и других испытаний, требующих нагрева колб в лабораторных условиях. Модели колбонагревателей могут отличаться по количеству мест для нагрева колб, по размеру нагревательного элемента, который соотносится с размером колбы, и по его типу. В зависимости от типа нагревательного элемента, колбонагреватели подразделяются на сеточные (в которых нагревательный элемент представлет собой мелкую сетку из минерального волокна и/или металла) и спиральные (в которых нагревательный элемент представляет собой металлическую спираль). Кроме того, современные колбонагреватели могут быть оборудованы магнитными мешалками, которые позволяют в разных режимах размешивать нагреваемое содержимое колбы (рисунок 19).

Рисунок 19. Колбонагреватели.

Преимущество колбонагревателя по сравнению с другими способами нагрева колб (при помощи водяной бани, масляной бани, электроплитки, газовой горелки или спиртовки) заключается в том, что сосуд нагревается равномерно по всей обогреваемой поверхности.

В лабораториях, в которых нет газа, или в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся летучих жидкостей) применяют электрические плитки (рисунок 21). Электрические плитки бывают различного размера, с открытой или закрытой спиралью. Плитки с закрытой спиралью удобны и безопасны при работе с легковоспламеняющимися и летучими веществами, их применяют для нагревания жидкостей. Плитки с открытой спиралью применяют в тех случаях, когда нет опасности попадания на спираль нагреваемого вещества. Они удобны и тем, что при перегорании спирали ее легко можно заменить. При этом следует использовать термостойкую посуду.

Электрические сушильные шкафы с регулятором температуры используют для высушивания посуды (но не мерной!), а также веществ, устойчивых на воздухе и не разлагающихся при нагревании (рисунок 11). Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высушиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулированный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характера сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веществом постоянной массы.

Для нагревания или прокаливания веществ при высокой температуре (600-14000С) используют электрические печи с терморегуляторами: трубчатые, тигельные и муфельные. Трубчатые печи применяют для проведения реакций в токе газов. Вещества в фарфоровой, кварцевой или металлической лодочке вносят в кварцевую или фарфоровую трубку, помещенную в трубчатую электрическую печь. Для прокаливания небольшого количества вещества в тиглях наиболее удобны тигельные печи. Большие количества веществ при высокой температуре прокаливают в муфельной печи (рисунок 20).

Рисунок 20. Электрические плитки и электрические печи.

Высушивание

Высушивание – это освобождение вещества от воды или ее паров. Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, его дисперсности, толщины слоя, парциального давления пара удаляемой жидкой фазы в окружающей вещество среде. Чем тоньше слой вещества, меньше размеры его частиц и меньше парциальное давление пара над удаляемой жидкостью, тем быстрее идет высушивание при той же самой температуре.

Прежде чем приступить к высушиванию порошка жидкую фазу удаляют возможно более полно механическим путем, например тщательным отсасыванием на фильтре, прессованием, центрифугированием и другими операциями. Этим не только сокращается время сушки, но нередко повышается чистота вещества.

Высушивание осуществляют, выдерживая вещества:

На воздухе небольшого количества вещества осуществляют на часовом стекле или в чашке Петри. Легколетучие примеси могут быть удалены из твердых веществ высушиванием на фильтровальной бумаге при комнатной температуре.

В сушильном шкафу. Вещества, устойчивые на воздухе и не разлагающиеся при нагревании, можно сушить до постоянной массы в сушильном шкафу, в котором поддерживается определенная температура

Вэксикаторепроводят над водоотнимающим реагентом. При высушивании кристаллогидратов подбирают такой реагент, который при высушивании не отнимает кристаллизационную воду. Осушающие вещества, чаще всего применяемые в эксикаторах и других приборах для удаления примеси влаги из порошков, приведены в таблице 2.

Химические осушающие реагенты можно разделить на три основные группы:

1) гигроскопические вещества, образующие с водой гидраты; это безводные соли или низшие гидраты, переходящие при контакте с водой в более устойчивые высшие гидраты;

2) вещества, связывающие воду в результате химической реакции, например некоторые металлы и оксиды;

3) вещества, поглощающие воду за счет физической адсорбции, например оксид алюминия, силикагель, цеолит.

Таблица 2

Основные осушающие вещества

Сушка органических жидкостей

Органические жидкости высушивают с помощью твердых неорганических осушителей. Жидкость или раствор встряхивают с небольшим количеством осушающего вещества, жидкость сливают и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду.

Прокаливание

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400°С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянной массы; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания – органических веществ.

Выпаривание

Это метод химико-технологической обработки для выделения растворителя из раствора, концентрирования раствора, кристаллизации растворенных веществ. Эту операцию проводят в фарфоровых чашках и тиглях на воздушных или песчаных банях. Наливают в чашку раствор не более чем на 2/3 чашки по высоте. При выпаривании следует перемешивать выпариваемую жидкость, разбивая корочку кристаллов на поверхности жидкости (рисунок 21).

1 – чашка для упаривания; 2 – баня водяная (а); песочная (б); 3 – треножник; 4 – горелка; 5 – подставка из термостойкого материала; 6 – цифровой термометр.

Рисунок 21. Выпаривание раствора на водяной и песчаной банях.