Флорентийский сосуд принцип работы устройство
Экстракция — это избирательное извлечение компонента из жидкости с помощью жидкого растворителя. Экстракция предполагает взаимную нерастворимость фаз. Очищаемую фазу называют рафинадом. Фазу, которая обогащается веществом загрязнителя, называют экстрагентом – до контакта, и экстрактом – после контакта. Одним из условий процесса экстракции является достаточная разность плотностей фаз.
Метод экстракционной очистки экономически целесообразен при значительной концентрации органических примесей или при высокой стоимости извлекаемого вещества. Для большинства продуктов применение экстракции рационально при концентрации их 2 г/л и более.
Установки жидкостной экстракции применяют для очистки сточных вод, содержащих фенолы, масла, органические кислоты, ионы металлов и др. Экстракция наиболее широко применяется для очистки сточных вод предприятий по термической обработке твердых топлив (углей, сланцев, торфа), содержащих значительное количество фенолов.
В качестве экстрагентов используют органические растворители (бензол, тетрахлорид-метан, бутилацетат и др.).
Требования к экстрагенту:
-минимальная взаимная растворимость с рафинадом;
-высокая селективность (избирательность);
-высокий коэффициент распределения и большая емкость;
-достаточная разность плотностей между экстрагентом и воды;
-доступность, дешевизна, легкость регенерации;
-не токсичность, взрывобезопасность, минимальные коррозионные действия.
Экстракционный метод очистки производственных сточных вод основан на распределении загрязняющего вещества в смеси двух взаимонерастворимых жидкостей соответственно его растворимости в них. Метод экстракции позволяет разделять такие жидкие смеси, которые другими методами разделить невозможно.
Исходная смесь образует одну фазу, экстрагент – другую. Одна из этих фаз является сплошной, другая дисперсной, распределенной в первой в виде капель. Жидкостная экстракция состоит из ряда технологических операций:
– контактирования очищаемой жидкости с растворителем;
– перенос компонента из одной фазы в другую;
– разделения фаз;
– регенерация растворителя.
Отношение взаимно уравновешивающихся концентраций в двух несмешивающихся
растворителях при достижении равновесия является постоянным и называется коэффициентом распределения
кр= Сэ/Сст ≈ const, (11.5.1)
где Сэ, Сст — концентрация экстрагируемого вещества соответственно в экстрагенте и сточной воде при установившемся равновесии, кг/м3.
Коэффициент распределения крзависит от температуры процесса, а также от наличия различных примесей в сточных водах и экстрагенте. После достижения равновесия концентрация экстрагируемого вещества в экстрагенте значительно выше, чем в сточной воде. Сконцентрированное в экстрагенте вещество отделяется от растворителя и может быть утилизировано. Экстрагент после этого вновь используется в технологическом процессе очистки.
Методы экстрагирования органических веществ по схемам контакта экстрагента и сточной воды можно разделить на перекрестноточные, ступенчато-противоточные и непрерывно-противоточные. Прямоток в процессах экстракции не применяется.
Простейшим типом экстрактора является распылительная колонна с непрерывным контактом фаз (рис. 11.5.1). В полую вертикальную цилиндрическую колонну, сверху заполняется сточная вода, снизу с помощью диспергатора распределяется (в виде капель) экстрагент. Противоточное движение фаз обеспечивается силой тяжести, т.е. различием плотности фаз. Образовавшиеся капли проходят рабочую зону, извлекают загрязняющее вещество и собираются в верхнем отстойнике.
Вывод экстрагента (легкой фазы ЛФ) из верхней отстойной зоне не вызывает затруднений, избыток жидкости сливается через патрубок. Вывод очищенной воды (тяжелой фазы ТФ) требует специальной регулировки, в противном случае с нижней части вылиться вес жидкость. Наиболее простым устройством является флорентийский сосуд, принцип работы, которой основано на уравновешивании столбов жидкостей (сообщающие сосуды), выводимых потоками ЛФ и ТФ.
Схема непрерывно-действующей экстракционной установки приведена на рис. 11.5.2. Тяжелая жидкость L из хранилища 1 насосом 2 нагнетается в верхнюю часть экстрактора 5.
Аналогично из хранилища 3 насосом 4 подается легкая жидкость G в нижнюю часть экстрактора. После противоточного взаимодействия в экстракторе тяжелая жидкость L собирается в емкость 6, а легкая G – в емкость 7.
При многоступенчатой перекрестноточной схеме сточная вода на каждой ступени конктактирует со свежим экстрагентом, что требует значительных его расходов. Для очистки сточных вод наиболее часто применяют противоточные многоступенчатые установки. Практическое применение получили методы ступенчатопротивоточной и непрерывно-противоточной экстракции. В этих установках практически полностью используется емкость экстрагента.
При ступенчато-противоточной экстракции каждая ступень включает перемешивающее устройство для смешения фаз и отстойник для их гравитационного разделения. Вода и экстрагент движутся навстречу друг другу, экстракт последующей ступени смешивается в смесителе с водной фазой предыдущей ступени. Смеситель должен обеспечить максимальную степень диспергирования экстракта в воде, исключающую, однако, возможность образования стойких эмульсий, которые препятствуют разделению фаз. Конечная концентрация экстрагируемого вещества в воде может быть определена по формуле
где Ск и Сн — соответственно конечная и начальная концентрация экстрагируемого вещества в воде, кг/м3; п — число экстракции; b— удельный расход экстрагента для одной экстракции, м3 /м3 , равный:
b = W/(nQ), (11.5.3)
где W — общий объем экстрагента, затрачиваемого на экстракцию, м3 ; Q — количество сточных вод, подвергающихся экстракции, м3.
Ступенчато-противоточная экстракция может быть непрерывной или периодической (при малых расходах сточных вод). При непрерывно-противоточной экстракции вода и экстрагент движутся навстречу друг другу в одном аппарате, обеспечивающем диспергирование экстрагента в воде; при этом примеси сточной воды непрерывно переходят в экстрагент.
Если плотность обрабатываемой сточной воды больше плотности экстрагента ρст > ρэ, то вода вводится в экстракционную колонну сверху, а экстрагент снизу. При ρэ > ρст экстрагент вводится в верхнюю часть колонны, а обрабатываемая сточная вода в нижнюю.
Для определения концентрации экстрагируемого вещества в обработанной сточной воде при непрерывной экстракции можно воспользоваться формулой (11.5.2) при n=1. Требуемый удельный расход экстрагента при заданных начальной и конечной концентрациях экстрагируемого вещества в сточной воде определяется по формуле:
Процесс экстракции в промышленности сочетается с процессом регенерации растворителя с целью его повторного использования и выделения из экстрагента целевых продуктов. Чаще всего разделение экстракта на компоненты осуществляется методом перегонки. Выбор метода разделения экстракта зависит от физико-химических свойств содержащихся в нем веществ. Технологическая схема очистки производственных сточных вод экстракционным методом зависит от количества и состава сточных вод, свойств экстрагента, способов его регенерации и обычно включает следующие четыре установки:
1) подготовки воды перед экстракцией — отстойники, флотаторы, фильтры, нейтрализаторы, охладительные устройства;
2) экстракции — колонны для улавливания паров экстрагента, собственно экстракционная колонна и резервуары (сборники экстрагента);
3) регенерации экстрагента из сточной воды;
4) регенерации экстрагента из экстракта — теплообменник, подогреватель, ректификационная колонна, охлаждающие устройства, сепараторы, сборники регенерированного экстракта и экстрагируемых веществ.
Различают горизонтальные, вертикальные и центробежные смесительно-отстойные экстракторы. Каждая ступень имеет смесительную и отстойную камеры. Смеситель представляет собой вертикальный цилиндр, имеющий сферическое днище и гладкую внутреннюю поверхность или отражательные перегородки на стенках. Более компактны смесительно-отстойные экстракторы ящичного типа. Одна из конструкций ступени ящичного экстрактора показана на рис. 11.5.3.
Рис. 11.5.3. Ступень ящичного экстрактора: 1 – смесительная камера; 2 -статорная перегородка; 3 – вал с диском; 4 – гидрозатвор; 5 – отвод тяжелой фазы; 6 – отстойная камера; 7 – перегородка между смесительной и отстойной камерой; 8 – предкамера; 9 – смесительно-транспортирующее устройство; 10 – подвод тяжелой фазы; 11 – подвод легкой фазы.
Источник
| Рис. 8. Технологическая схе.т извлечения низко.молеку.трны.х кис.ют из кислых стоков. 1, 4, 6, 12, 35 — насосы 2 — скруббер 3 — регулятор уровня 5 — экстрактор 7 — теплообменник 8, 15, 17, 26, 31, 37 — колонны 9 — трубчатый холодильник 10 — флорентийский сосуд 11, 34, 39 — сборники 13 — бачок для создания постоянного уровня 14 — дефлегматор 14а — теплообменник-конденсатор 16 — подогреватель 18 — ректификационная колонна 19, 23, 25, 21, 32 — конденсаторы, 20, 33, 38 — холодильники 2/— сборник сырой муравьиной кислоты 22 — брызгоуловитель 23а — теплообменник-конденсатор 24 — сборник кислот состава Сг— С4 28, 29 — вакуум-приемники 30, 36 — дистилляционные кубы. | |
После флорентийского сосуда водный слой, содержащий пропиленхлоргидрин, возвращается на гипохлорирование, нижний слой, содержащий дихлорпропан и изопропилхлорекс,. откачивается на склад. Абгазы нейтрализуются в щелочном скруббере и подвергаются компримированию до 20 ат для выделения путем конденсации непрореагировавшего пропилена, который возвращается в процесс неконденсирующийся газ, содержащий незначительное количество пропилена, а также пропан, водород и инертные вещества сжигаются на факеле. Часть реакционного раствора, содержащего пропиленхлоргидрин и соляную кислоту, непрерывно отводится из гипохлоратора и подвергается нейтрализации и дегидрохлорированию известковым молоком. [c.329]
Реакционная масса разделяется во флорентийском сосуде, водный слой возвращается в колонну для получения хлорноватистой кислоты, а углеводородный, содержащий 90—95% дихлоргидрина глицерина, —в мешалку, где он реагирует с известковым молоком при температуре около 60° С. [c.324]
В куб колонны через барботер непрерывно подается острый пар. Обогрев куба производится глухим паром, благодаря чему температура в кубе поддерживается на уровне 102—104° С. Смесь паров воды и спиртов поднимается в колонне, конденсируется в дефлегматоре и конденсат стекает во флорентийский сосуд. Во флорентийском сосуде вода отделяется от спиртов. Часть водного слоя возвращается на орошение колонны (в количестве, необходимом для образования 5%-ного раствора натриевых солей жирных кислот), а остальное количество водного слоя поступает в емкость бутанольных вод. Верхний спиртовой слой из флорентийского сосуда поступает через промежуточный сборник в колонну для осушки спиртов. [c.125]
Полученный водный экстракт попадает во флорентийский сосуд 8, где он отделяется от увлеченного мепазина. Последний после очистки (осушки) возвращается в колонну 1. Водный экстракт, содержащий сульфоновую кислоту, дисульфоновую кислоту, уксусную и серную кислоты, а также гидротропно растворенный мепазин, поступает в выпарной аппарат, где отгоняют под вакуумом уксусную кислоту. Освобожденный от уксусной кислоты экстракт-сырец можно затем обрабатывать так же, как при фотохимическом сульфоокислении. [c.499]
Пары реакционной воды, бутанола и толуола поднимаются в верх колонны, конденсируются в дефлегматоре, а конденсат стекает во флорентийский сосуд. Во флорентийском сосуде вода отделяется от бутаиола и толуола, и нижний водный слой спускается в хранилище бутанольных вод, а смесь бутанола и толуола (верхний слой) возвращается на орошение колонны. Толуол во флорентийский сосуд подается периодически из сборника. Выделившийся водород после охлаждения сбрасывается в атмосферу. [c.124]
Осушка катализатора. В реактор осушки непрерывно поступает влажный катализатор из агрегата отгонки спиртов острым паром. В колонну непрерывно подается бутанол из хранилища через подогреватель. В реакторе при 130° С происходит осушка катализатора путем отгонки воды в смеси с бутанолом и толуолом. Пары воды, бутанола и толуола поднимаются по колонне, конденсируются в дефлегматоре и стекают во флорентийский сосуд. [c.125]
В отечественной промышленности гидролиз ДДС, содержащего не более 0,1% метилтрихлорсилана, проводят при массовом отношении ДДС вода, равном 1 (1,6 0,2) с образованием 30%-ной соляной кислоты. Процесс ведут в эмалированном реакторе в отсутствие растворителя при интенсивном перемешивании и охлаждении рассолом, поддерживая температуру 20—25 С. Гидролизат отделяют от соляной кислоты во флорентийском сосуде, нейтрализуют сухой кальцинированной содой, промывают водой и направляют на каталитическую перегруппировку (деполимеризацию) [19, с. 187—189 27, с. 490—493]. [c.469]
Обратный бензол отгоняется от раствора острым паром в периодически работающих кубах, пары бензола конденсируются в аппаратах смешения водой и отделяются от нее во флорентийском сосуде. Отогнанный бензол возвращается на хлорирование. Остающийся в кубе плав гексахлорана сливается в фильтр, где промывается водой до нейтральной реакции, затем затаривается в деревянные бочки и отправляется потребителям. [c.274]
Дихлоргидрин глицерина полностью превращается в эпихлоргидрин. Последний отгоняется в виде азеотропа острым паром при атмосферном давлении, отделяется во флорентийском сосуде от воды и подвергается ректификации. Чистота получаемого эпихлоргидрина—98%. [c.324]
Реакционная масса из реактора 8 поступает на отстаивание и отделение от водного раствора щелочи во флорентийский сосуд 9. Раствор поликарбоната в метиленхлориде промывается водой в промывной колонне 10, поступает во флорентийский сосуд И, где отделяется от воды и далее через напорную емкость 12 поступает в ректификационную колонну 13 для освобождения от остатков воды. В колонне происходит отгонка азеотропной смеси вода — метиленхлорид, пары которой поступают в дефлегматор 14 и конденсируются. [c.76]
Ещё в одном производстве колонна ректификации часто выходила из строя потому, что продукт, который подается на питание этой колонны, имел большую кислотность. Дополнительная установка флорентийского сосуда, где происходит разделение хлорорганического слоя н кислоты, привела к более стабильной работе этой колонны. [c.24]
Из холодильника 16, установленного на линии газов пиролиза, водно-смоляной конденсат сливается самотеком во флорентийский сосуд 18. Оттуда верхний смоляной слой поступает в сборник легкой смолы, а водяной конденсат перекачивают насосом 19 на закалку. Промыватель 17, установленный на линии газов пиролиза, имеет собственный циркуляционный контур с отстойником 22, где легкая смола отслаивается от конденсата. Для хранения смоляной йоды при ремонте установки в схему включена емкость 35. Промывные воды, поступающие т аппаратов, собираются в емкость 32. [c.16]
Выпарившаяся вода и увлеченный с парами воды парафин из смесителя 20 поступают в флорентийский сосуд 23, где отделяется парафин, который снова направляется в смеситель 20, а вода — в кислые стоки. Эксгаустер 24 отсасывает из флорентийского сосуда и смесителя 20 отходящие газы и нагнетает их в промывную колонну 25, заполненную кольцами Рашига. [c.27]
Отходящие газы из колонны 4 поступают через центробежны отделитель 7 в флорентийский сосуд с обратным холодильником Н, где конденсируются углеводороды и частично летучие продукты окисления. Углеводороды из верхней части флорентийского сосуда поступают в колонну 4, вода и масляный конденсат — в флорентийский сосуд 12, из которого масляный конденсат поступает р. сборник 13 и далее насосом 14 подается на омыление. [c.44]
Из флорентийского сосуда 8 циркулирующий воздух поступает. в поверхностный конденсатор 9, далее в колонну щелочной пр>>-мывки 10, водяной промыватель 11, центробежный отделитель 7 и сухой скруббер 18 затем воздуходувкой 19 вновь подается в окислительные колонны. [c.44]
Отводимый из электролизера органический слой в колонией промывают водой для отделения четвертичных солей аммония, которые возвращают в процесс. Промывные воды предварительно проходят скруббер 6, где они абсорбируют поступающие из электролизера газообразные продукты, в частности, пары акри-лонитрила. Вода, содержащая акрилонитрил, поступает на промывку органического слоя в колонну 8 с насадкой, работающую по принципу флорентийского сосуда. Поскольку четвертичная соль аммония мало растворима в органическом слое, то для извлечения основного количества соли достаточно однократной промывки. [c.215]
Для поддержания в катодном контуре температуры не выше 40 °С имеется испаритель 6, в котором с помощью вакуумного насоса 7 поддерживается небольшой вакуум. Часть бензола испаряется, охлаждая раствор католита до требуемой температуры. Католит состоит из смеси 15%-ной серной кислоты и бензола в соотношении 8 1. По мере протекания процесса часть католита поступает во флорентийский сосуд 11, где отделяется раствор кислоты, содержащей гидрохинон. Этот рас- [c.225]
Из циркулирующей в системе реакционной массы все время отбирают определенную часть во флорентийский сосуд 7, в котором отстаивается мепазин, возвращаемый затем снова в реакционную колонну 1. Нижний слой стекает через подогреватель 8 в обогреваемый флорентийский сосуд 9, где отделяются сульфоновые кислоты от серной. Последнюю, которая имеет концентрацию 22%, спускают, а верхний слой, состоящий из сульфоновых кислот, некоторого количества серной кислоты и мепазина, нейтрализуют в аппарате 10 раствором едкого натра из емкости 11. Нейтрализованный раствор прокачивают насосо.м 12 через змеевиковый испаритель 13, где он нагревается до более высокой температуры. После этого раствор через дроссельный вентиль вводят в приемник, находящийся под пониженным давлением. Гидротропно удерживаемый в растворе мепазин отгоняется с выделяющимися парами, а расплавленный сульфонат собирают в приемники 14 и 15, работающие попеременно. Мепазин и вода разделяются в флорентийском сосуде 17 и собираются в приемники 18 и 19 или 20 и 21, работаюнгие попеременно (см. также переработку мерзолята, стр. 416). [c.491]
После теплообменника кислые фракции (жирные кислоты и т. д.), получающиеся при окпслешш, нейтрализуются водным раствором едкой щелочи. Во флорентийском сосуде 4 водный щелочной экстракт отводится снизу. Верхний слой, содержащий раствор углеводородов, подается в экстрактор 5 для экстрагирования водой при 10— 20 “С. По меньшей мере 50—70% окиси пропилена и пропиленгликоля поглощается водой. Водный экстракт выводится из экстрактора и фракционируется в колоннах для получения чистой окиси пропилена и пропиленгликоля. Участвовавший в реакции углеводород возвращается через отстойник 6 в подогреватель 1. Таким же образом непрореагпровавший газ возвращается в процесс. Все агрегаты установки за исключением ректификационных колонн работают под давлением. [c.78]
Раствор КаОН (42%-ный) непрерывно подается через подогреватель в реактор. В реакторе, обогреваемом паром, при температуре 120—125° С происходит образование бутилата натрия и воды. Пары воды, бутанола и водоуводителя — толуола поднимаются в верх колонны, конденсируются в дефлегматоре, и конденсат стекает во флорентийский сосуд. Там вода отделяется от бутанола и толуола, нижний слой спускается в хранилище бутанольных вод, а смесь толуола и бутанола (верхний слой) возвращается на орошение колонны. Во флорентийский сосуд периодически подается толуол в таком количестве, чтобы его содержание в верхнем слое было 50% по объему. Толуол вводится для лучшего отделения воды и циркулирует по системе колонна — дефлегматор — [c.123]
Осушка спиртов. Влажные спирты из сборндка непрерывно поступают в колонну с выносным кипятильником. Осушка производится при температуре в нижней части колонны 125—130° С. Пары воды и бутанола поднимаются в колонне, конденсируются в дефлегматоре, и конденсат стекает во флорентийский сосуд, где вода отделяется от бутанола и стекает в хранилище бутанольных вод. Часть водно-бутанольного слоя возвращается на орошение колонны, а остальное количество через холодильник поступает в сборник, откуда откачивается в сборник обратного бутанола. [c.125]
Наряду с резервуарами, предназначенными для больших объемов жидкости, в химической и нефтехимической промышленности применяют значительное количество вспомогательной емкостной аппаратуры небольших буферных (промежуточных) емкостей, напорных баков, мерников, флорентийских сосудов, фазоразделите-лей и др. [c.119]
I, 4, /—сепараторы 2 — испаритель 3 — перегреватель 5 — трубчатая печь 6 — закалочные камеры 8 — котел-утилизатор 9 — иепарп-тельный аппарат — конденсатор II, 14, 20, 2 , 30, 32, 35, 33. — емкости 2, 13, 19, 23, 29, 36, 37, 39, 41, 42, — насосы /5 — пенный аппарат 16, 24. 28- холодильники 7/ — про- ыватель 18, 25 — флорентийские сосуды 22, 44, -.-Г — отстойннки- 26 — конденсатор- [c.14]
Конденсат водяных паров, загрязненный углеводородами, нз емкости 15 забирается насосом 18, подогревается в теплообменнике 20 и поступает на фильтры 26, куда одновременно нодают водяной пар. Часть загрязненного конденсата непосредственно после фильтрации направляется при помощи насоса в закалочную камеру 2. Отпаренные в фильтре 26 легкие углеводороды с водяным паром конденсируются в конденсаторе 25 и поступают I флорентийский сосуд 24, где происходит их разделение. [c.26]
Так как вода, выделяюш аяся при сульфировании, разбавляет серную кислоту, то в некоторых случаях (когда сульфирование протекает при температуре, приближаюш ейся к температуре кипения сульфированных продуктов) сульфуратор имеет холодильник с отводом, соединенным с флорентийским сосудом для того, чтобы во время процесса можно было частично отводить воду. Для сохранения заданного температурного режима загрузка реагентов в сульфуратор может осуществляться или сразу, или постепенно. [c.326]
Окисление проводили в колонне, внутри которой помещали водяной змеевик для снятия тенла экзотермической реакции (без охлаждения удержать температуру реакционной массы на заданном уровне не удавалось). Над колонной был установлен флорентийский сосуд, котором собиралась вода, выделявшаяся в реакциях окисления и этерификации борной кислоты образующихся спиртов. Сначала окисляли нормальшле алканы в спирты (режим окисления описан в работе [И]). Наряду со спиртами в оксидате образовывались в значительных количествах кислоты, сложные эфиры и смолы. Оксидат имел темно-желтый цвет. [c.293]
Смесь жирных кислот и сульфата натрия из реактора направляется в флорентийский сосуд 64а. Раствор сульфата натрия собирается в баке 66, откуда поступает в башню для сушки, а жирные кислоты — в бак 67 и насосом подаются на промывку в колонну 68, откуда промытые жирные кислоты после отделения в флорентийском сосуде 69 от промывной воды поступают в бак 70 и направляются на дисти-лляцию. [c.31]
Вода с центрифуги, содержащая ксиюл, стекает в приемник 6, откуда поступает во флорентийский сосуд 7, в котором происходит отделение воды от ксилола. Вода поступает через ловушки о канатизацию, а ксилол — в приемник 8. откуда его передают в основной сборинк 4. [c.161]
Гетерогенный католит после электролиза в электролизе 1 поступает в отпарную колонну 4, где отгоняется легкокипящая фракция, содержащая азеотропную омесь акрилонитрила, про-пионитрила и воды. Азеотроц разделяют во флорентийском сосуде 5. Верхний органический слой делят на колонне 6 на пропионитрил и акрилонитрил, последний возвращают в процесс. На колонне 7 из водного слоя отгоняют растворенные в нем органические вещества, которые возвращают во флорентийский сосуд 5. Неперегоняемый остаток из колонны 4 поступает во флорентийский сосуд 9, где от водного католита отделяют адиподинитрил-сырец. Последний сушат в отпарной колонне и подвергают ректификации в системе колонн 11—13 с выделением товарного продукта. [c.214]
Специальная аппаратура промышленности органических полупродуктов и красителей (1940) — [
c.212
,
c.213
]
Источник