Мерный цилиндрический сосуд калибровка
“
Мерная посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим требованиям и может не отвечать требованиям стандарта, поэтому ее необходимо калибровать, чтобы при химическом анализе погрешности были минимальные.
Для успешного освоения материала рекомендуем вам изучить следующие понятия:
Давление газовой оболочки нашей планеты, атмосферы, которое действует на все имеющиеся в ней предметы, а также земную поверхность
Лабораторный сосуд для точного определения небольших объемов газов (газовая бюретка) и жидкостей (бюретка для титрования)
Вода, почти очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции (перегонки)
Установление зависимости между показаниями средства измерительной техники (прибора) и размером измеряемой (входной) величины
Лабораторная посуда из стекла, предназначенная для измерения объема жидкости (любого раствора)
Искривленная свободная поверхность жидкости в месте ее соприкосновения с поверхностью твердого тела
Предназначено для микроанализа, взвешивания, выпаривания и других лабораторных операций. Изготовлено из прозрачного бесцветного силикатного стекла
Метод, основанный на непосредственном взвешивании количества воды, поступившей в емкость за измеренный интервал времени
Представляет собой тонкую, запаянную с обеих сторон капиллярную трубку, из которой выкачан воздух. На нижнем конце этой трубки находится резервуар, заполненный ртутью. На планочке, к которой прикреплена трубка, нанесена шкала с делениями градусов Цельсия
Условная округленная величина объема, принятая для идентификации требований норм для различных конструкций резервуаров при расчетах номенклатуры объемов резервуаров
Отличие фактического значения любого из параметров от требований норм
Совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия средств измерений метрологическим характеристикам
Отклонение измеренного значения величины от ее истинного (действительного) значения
Разности между рассчитанным значением истинной вместимости и соответствующим значением номинального объема
- Осуществляется в соответствии с ГОСТ 8.234−2013
- Калибровку бюретки вместимостью 25 см3 проводят на «выливание» массовым методом
- Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры
Подготовка бюретки к калибровке
- Тщательно вымыть
- Смочить дистиллированной водой
- Промаркировать
1. Установить бюретку вертикально и зажать лапкой посередине.
2. Под сливное устройство поместить стакан.
3. Для заполнения бюретки водой использовать воронку, которая должна своим концом касаться внутренней стенки бюретки.
4. Наполнить бюретку водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.
5. Вытеснить лишний воздух. Для этого приподнять конец резиновой трубки и полной струей вытеснить воздух из бюретки.
6. Заполнить бюретку водой примерно на 10 мм выше нулевой отметки и довести уровень воды до нулевой отметки, чтобы нижний край мениска касался ее. Определить вместимость стеклянных мер не менее двух раз.
7. Для каждого определения использовать 5 стаканов, покрытых часовыми стеклами. Их необходимо предварительно взвесить на аналитических весах и результат записать с точностью до третьего знака после запятой.
8. Слить 5 см3 воды из бюретки в первый стакан в течение примерно 30 секунд.
9. Закрыть стакан часовым стеклом и взвесить.
10. Вновь заполнить бюретку до нулевой отметки и слить 10 см3 воды из бюретки во второй стакан, закрыть часовым стеклом и взвесить.
11. Операцию повторить, пока не будет слито 25 см3 воды из бюретки в последний пятый стакан.
12. Измерить температуру воды, чтобы термометр не касался стенок сосуда.
13. Определить атмосферное давление.
14. Провести расчеты для каждого объема по формулам.
Вместимость бюретки:
V20 °C = (mстакана с водой — mстакана) ∙ Z
mводы среднее = mстакана с водой — mстакана
Z — коэффициент, значение которого приведено в таблице
Поправка объема бюретки (∆V):
∆V = V20 °C — Vном
Vном — номинальный объем интервала бюретки, см3
15. Построить график зависимости поправок от номинального объема.
“
Вы узнали, как проводить калибровку мерной посуды. Закрепите новые знания с помощью тестов и интерактивных заданий.
Для закрепления полученных знаний пройдите тест
Какую воду используют для калибровки бюретки на 25 см3?
Сколько раз определяют вместимость стеклянных мер?
Как бюретка должна быть подготовлена к калибровке?
Смочена дистиллированной водой
К сожалению, вы ответили неправильно
Прочитайте лекцию и посмотрите видео еще раз
Но можно лучше. Прочитайте лекцию и посмотрите видео еще раз
Вы отлично справились. Теперь можете ознакомиться с другими компетенциями
Источник
Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.
В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.
В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.
Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.
Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.
По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.
Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25 : 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 – 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 – 0,032 = 24,968 мл.
Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884 : 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).
Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.
Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.
Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 – 9,97 = 0,01 мл.
При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.
Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.
Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250 : 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.
Источник
Приложение 2
Обязательное
Калибровка мерной посуды
1. Общие указания
1.1. Перед употреблением мерной посуды проверяют ее вместимость. Мерные колбы калибруют “на вливание”, а бюретки и пипетки – “на выливание”.
1.2. Перед проведением калибровки мерную посуду тщательно моют. Пипетки и бюретки не сушат, а мерные колбы ополаскивают этиловым спиртом или ацетоном и сушат на воздухе.
1.3. Калибровку мерной посуды вместимостью до 50 проводят с применением весов типа ВЛР-200 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), свыше 50 – с применением весов типа ВЛКТ-500 г-М или ВЛР-1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
1.4. Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания (ГОСТ 25336-82) или конические колбы (с пробками) с взаимозаменяемым конусом (ГОСТ 25336-82).
1.5. При калибровке мерной колбы и пипетки взвешивание проводят “методом замещения” с использованием свинцовой дроби.
1.6. Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры.
3. Калибровка мерной колбы
Сухую мерную колбу помещают на правую чашку весов и взвешивают. На левую чашку весов ставят стакан и добавляют свинцовую дробь до уравновешивания. Колбу снимают и на ее место ставят разновесы до достижения положения равновесия. (Для одночашечных весов “метод замещения” применять необязательно).
Осторожно наполняют колбу водой до метки. Окончательную установку уровня воды в колбе до метки проводят прибавлением (или удалением) нескольких капель воды при помощи стеклянной трубочки с оттянутым концом (или тонкой пипеткой) так, чтобы нижний край мениска воды касался верхнего края метки на колбе. Колбу с водой помещают на правую чашку весов, на левую чашку помещают стакан. Снова уравновешивают чашки добавлением свинцовой дроби. Колбу с водой снимают и ставят разновесы до достижения положения равновесия. Разность результатов двух взвешиваний соответствует массе воды, находящейся в колбе при данной температуре.
Операцию заполнения колбы водой и ее взвешивания повторяют три раза и вычисляют среднее арифметическое трех значений.
Истинный объем колбы вычисляют по формуле
,
где – объем, занимаемый 1,000 г воды, приведенный к 20°С, в соответствии с табл. 1, ;
– масса воды, находящейся в колбе при данной температуре, г.
Таблица 1
Объем, занимаемый 1,000 г воды, взвешенный на воздухе с помощью разновесов из нержавеющей стали с учетом поправок на взвешивание на воздухе и изменение объема
Температура, °С | Объем, приведенный к 20°С, | Температура, °С | Объем, приведенный к 20°С, |
10 | 1,0016 | 21 | 1,0030 |
11 | 4,0016 | 22 | 1,0032 |
12 | 1,0017 | 23 | 1,0034 |
13 | 1,0018 | 24 | 1,0036 |
14 | 1,0019 | 25 | 1,0037 |
15 | 1,0020 | 26 | 1,0041 |
16 | 1,0022 | 27 | 1,0043 |
17 | 1,0023 | 28 | 1,0046 |
18 | 1,0025 | 29 | 1,0048 |
19 | 1,0026 | 30 | 1,0052 |
20 | 1.0028 |
4. Калибровка пипетки
Наполняют пипетку водой. Для этого нижний ее конец опускают в сосуд с водой и осторожным всасыванием наполняют пипетку на несколько миллиметров выше отметки. Верхнее отверстие закрывают указательным пальцем. Наполненную пипетку приподнимают над водой и, удерживая вертикально, устанавливают отметку на уровне глаз так, чтобы круговая линия отметки казалась прямой. Сверху пипетку протирают фильтровальной бумагой. Затем слегка приподнимают палец, закрывающий верхнее отверстие, избыток воды медленно сливают из пипетки до тех пор, пока нижний край мениска не коснется отметки. Если при этом на кончике пипетки появится капля, ее снимают, касаясь кончиком пипетки стенки сосуда. Переносят содержимое пипетки в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания или коническую колбу. Во время сливания воды пипетку держат в вертикальном положении. После окончания сливания прикасаются нижним концом пипетки к внутренней стенке стаканчика для взвешивания или конической колбы, закрывают крышкой или пробкой и взвешивают. Все операции взвешивания проводят как при калибровке мерной колбы.
По разности результатов взвешиваний определяют массу воды, вылитой из пипетки при данной температуре. Операцию заполнения пипетки водой и взвешивание повторяют три раза и берут среднее арифметическое трех значений.
Вычисление истинного объема пипетки проводят по формуле, приведенной в п. 3.
5. Калибровка бюретки
Калибровку бюретки вместимостью 25 и 50 проводят через 5 , вместимостью 10 – через 1 . Для определения коэффициента поправки в титрованных растворах бюретки вместимостью 50 в интервале 20 – 40 калибруют через каждый 1 .
Для калибровки бюретку устанавливают в вертикальном положении, заполняют водой выше верхней отметки (нулевое деление), предварительно заполнив нижний оттянутый конец бюретки выше крана (следя за тем, чтобы не было пузырьков воздуха). Устанавливают уровень воды на нулевом делении так, чтобы нижний край мениска касался нулевой отметки, удаляют висящую на кончике бюретки каплю. Под бюретку устанавливают предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания или коническую колбу и сливают определенный объем воды со скоростью около 10 . Все операции взвешивания проводят, как при калибровке мерной колбы.
По разности результатов взвешиваний определяют массу воды, отмеренной в бюретке между делениями при данной температуре. Калибровку проводят для всех интервалов, начиная от нулевой отметки, как указано выше.
Операцию сливания и взвешивания отмеренного объема воды проводят три раза и берут среднее арифметическое трех значений.
Поправку объема бюретки рассчитывают по формуле
,
где – объем воды, занимаемый 1,000 г воды, приведенный к 20°С (см. табл. 1), ;
– масса воды, отмеренная по бюретке для каждого интервала объема при данной температуре, г;
– номинальный объем интервала бюретки, .
Поправки вычисляют для всех интервалов и строят кривую поправок, откладывая по оси абсцисс номинальные объемы бюретки, а по оси ординат – значения поправок.
Для получения истинного объема, отмеренного по бюретке, к номинальной вместимости прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака) найденную поправку.
Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. N 1).
Источник