Поглотительные сосуды к кга

ГОСТ 5439-76

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ И ИСКУССТВЕННЫЕ

Метод определения объемной доли компонентов на комплектах для газовых анализов типа КГА

Natural and synthetic combustion gases. Method for determination of volume fraction of components

using a set of gas analysers (SGA)

МКС 75.160.30

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.01.76 N 209

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5439-56

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., марте 1989 г. (ИУС 1-87, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли компонентов в газах на комплектах для газовых анализов типов КГА2 и КГА3.

Сущность метода заключается в определении:

Н – сжиганием с палладиевым катализатором;

(Измененная редакция, N 1, 2).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении объемной доли компонентов в газовых смесях применяют следующую аппаратуру и реактивы:

комплекты для газовых анализов типов КГА2 и КГА3;

термопару хромель-алюмель по ГОСТ 3044* и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001

раствор брома для поглощения непредельных углеводородов: готовят насыщением брома по ГОСТ 4109, х.ч. или ч.д.а., 20%-ного водного раствора бромистого калия по ГОСТ 4160, ч.д.а. Насыщение производят (в вытяжном шкафу) до тех пор, пока на дне сосуда не будет оставаться нерастворившаяся капля брома;

раствор пирогаллола для поглощения кислорода: готовят растворением в 180 см дистиллированной воды 25 г пирогаллола А и 38 г гидроокиси калия.

Раствор взбалтывают в колбе вместимостью 250 см до полного растворения реактивов, после чего сразу же переводят в поглотительный сосуд и изолируют, как указано в п.2.2.3.

При необходимости определения содержания кислорода при температуре ниже 15 °С раствор готовят растворением в 210 см дистиллированной воды 60 г гидросульфита натрия по ГОСТ 246 и 30 г гидроокиси калия;

суспензия закиси меди для поглощения окиси углерода, готовят следующим образом: 20 г закиси меди растирают в фарфоровой ступке с 5-10 см дистиллированной воды и добавляют 5-10 см серной кислоты по ГОСТ 4204.

Затвердевшую массу вновь тщательно растирают, добавляя маленькими порциями 50-60 см серной кислоты. Полученную массу смывают серной кислотой в стакан, куда при постоянном перемешивании добавляют 30-40 г 2-нафтола по НТД.

Затем полученную суспензию переводят в склянку, доводят количество серной кислоты до 200 см, закрывают резиновой или пришлифованной стеклянной пробкой, взбалтывают в течение 1-1,5 ч и дают отстояться в течение 1-2 сут. После этого суспензию декантируют с осадка непосредственно в сухой поглотительный сосуд, который сразу же защищают от воздействия воздуха.

При проведении анализов газа без значительных перерывов во времени суспензию взбалтывают и сливают в поглотительный сосуд без декантации.

Поглотительная способность суспензии закиси меди выше, если ее готовить из свежеосажденной закиси меди. Для получения закиси меди к раствору, содержащему 50 г уксуснокислой меди по ГОСТ 5852 в 1 дм дистиллированной воды, добавляют 64 г глюкозы по ГОСТ 975 и кипятят в течение 30-45 мин, время от времени доливая раствор водой до первоначального объема. Как только голубая окраска исчезнет, кипячение прекращают, осадок закиси меди промывают декантацией, затем на фильтре и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.

Вместо суспензии для поглощения окиси углерода допускается применять аммиачный раствор однохлористой меди, для приготовления которого растворяют в 110 см 25%-ного водного раствора хлористого аммония по ГОСТ 3773, х.ч. или ч.д.а. 32 г однохлористой меди по ГОСТ 4164, ч.д.а., приливают при перемешивании 80-100 см водного аммиака по ГОСТ 3760 до полного растворения однохлористой меди и получения прозрачного раствора с интенсивной синей окраской. Раствор сразу же изолируют от воздействия кислорода воздуха. При применении раствора нужно учитывать, что он поглощает незначительные количества метана при большой концентрации его в испытуемом газе;

окись меди гранулированная по ГОСТ 16539 фракция 1,0-2,5 мм – окислитель при сжигании водорода и предельных углеводородов, помещенный в трубку для сжигания с электропечью.

При сжигании водорода и предельных углеводородов допускается применять активированный окислитель, для приготовления которого 99 г растертой в порошок окиси меди по ГОСТ 16539 смешивают с 1 г окиси железа, а затем с 25 г чистого каолина, содержащего около 55% окиси силиция. Полученную смесь размешивают с дистиллированной водой до получения пастообразной массы, которую затем формуют продавливанием через сито с отверстиями 2-2,5 мм, высушивают сначала при комнатной температуре, затем в сушильном шкафу и прокаливают при температуре 600 °С. После прокаливания полученные стерженьки размельчают и отсеивают мелочь и пыль, отбирая фракцию 1,5-2,5 мм. Отобранные кусочки окислителя насыпают в кварцевую трубку, нагревают последнюю до температуры красного каления и восстанавливают окислитель пропусканием водорода или коксового газа, а затем окисляют кислородом или воздухом;

катализатор палладиевый марки АП для сжигания водорода в кварцевой трубке с катализатором;

жидкость запирающая, в качестве которой применяют 22%-ный раствор хлористого натрия по ГОСТ 4233 или насыщенный раствор хлористого магния по ГОСТ 4209, или 10%-ный водный раствор серной кислоты по ГОСТ 4204, или кислый раствор сульфата натрия, приготовленный растворением 27 г безводного сульфата натрия по ГОСТ 4166 или 61 г кристаллического сернокислого натрия по ГОСТ 4171 и 10 г серной кислоты в 108 см дистиллированной воды. Запирающую жидкость подкрашивают метиловым оранжевым индикатором;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или эфир этиловый;

азот, очищенный от кислорода, может быть получен из воздуха непосредственно в приборе;

солидол синтетический по ГОСТ 4366;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.1. Прибор собирают по схеме (см. чертеж).

2.1.2. Перед сборкой все стеклянные части прибора тщательно промывают водой. Бюретку 3 и компенсатор давления 5 с компенсационной трубкой 2 дополнительно промывают хромовой смесью или ацетоном, которые затем тщательно смывают водой. На вымытой внутренней поверхности бюретки и компенсатора давления не должны задерживаться капли воды.

В процессе использования газоанализатора промывание загрязненной бюретки проводят непосредственно в приборе. При этом, если пользуются хромовой смесью, резиновую трубку к уравнительной склянке 30 (во избежание разъедания ее при промывании) следует заменять другой (запасной) трубкой.

Снимают с кранов старую смазку ватой или фильтровальной бумагой, смоченной этиловым спиртом или этиловым эфиром. Затем на пробку наносят тонкий слой солидола, вставляют ее в муфту и осторожно, со слабым нажимом, притирают, вращая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным. Пробки кранов укрепляют в муфту резиновыми кольцами.

Компенсатор давления 5 заполняют подкрашенной жидкостью так, чтобы мениск находился на 5-6 мм ниже его капиллярных отростков. В компенсационную трубку помещают 1-2 капли воды, следя за тем, чтобы вода не задерживалась в верхнем ее отростке.

2.1.3. Сборку прибора начинают с установки креплений по схеме (см. чертеж).

Источник

Для определения газового состава газовой смеси в различных условиях используют переносную конструкцию КГА 1-1. Ручной газоанализатор удобен для применения – мобильный, результат можно получить быстро, компактные габариты (52,5*33,0*14,5 см) и небольшой вес (до 6 кг).

Работа прибора основана на выборочной адсорбции газов тремя наполнителями в трех разделенных сосудах. Химический принцип работы, тонкая бюретка на 100 см³ с делениями 0,2 см³ позволяет быстро и точно определять кислород, кислотообразующие газы, непредельные углеводы и окись углерода в виде частей от общего объема пробы воздушной смеси.

Сфера применения

Незаменим прибор в таких случаях:

• контроль полноты сгорания топлива;
• определения состава воздушной смеси газопроводов;
• контроль чистоты воздуха в подвалах и других помещениях;
• производственная техника безопасности (загазованность производственных помещений);
• определение КПД котельных;
• исследование состава воздуха колодцев, подвалов.

Газоанализатор КГА 1-1 пригодится в любых случаях, когда быстро, точно нужно определить состав газовой смеси.

Интересно. При полном сгорании топлива дымовые смеси содержат углерод N2, O2 и CO2, плюс водяной пар. Если в исходном веществе есть сера, то к смеси добавляется H2S. Если же КПД котельной низкое, то топливо выгорает не полностью, а состав дымового газа такой: CH4, H2 и CO.

Составляющие прибора

Комплект оборудования включает в себя:

• фильтр со стеклянной ватой для очистки входящей газовой смеси от механических примесей;
• гребенка с кранами, через которую присоединяют прибор к газоходу, а бюретку с окружающей средой;
• поглотительные сосуды (3 шт.). Первый от бюретки – с раствором щелочи (KOH,NaOH) для поглощения диоксидов серы и углерода. Второй с пирогаллолом «А» (в щелочной среде) – для поглощения кислорода. В последнем находится суспензия CuO в H2SO4 (с бетанафтолом) или полухлористая медь (в NH3(OH)) – поглощение монооксида углерода;
• уравнительный сосуд, который наполняют запирающей жидкостью, обычно подкисленным насыщенным раствором NaCl (рН понижают при помощи HCl или H2SO4). Для лучшей визуализации его подкрашивают метилоранжем;
• измерительная бюретка, которая представляет собой стеклянную трубку со шкалой. С одной стороны трубка утолщена, шкала деления 1,0 см³, с другой – тонкая, со шкалой 0,2 см³. Общий объем бюретки 100 см³.

Полезно. Газоанализатор КГА 1 выпускают в двух разновидностях: 1-1 и 1-2. Основное отличие моделей – бюретка. В первом случае ее вместимость 100 см³, шкала деления в тонкой части 0,2 см³, во втором – 75 см³ и 0,1 см³.

Эксплуатация прибора

Перед тем, как приступить к работе на газоанализаторе, его следует подготовить и проверить.

Подготовка газоанализатора

Все запасные части следует промыть, оптимально использовать 10% тринайтрийфосфат или хромовую смесь. После этого тщательно прополоскать водой, сначала проточной, потом дважды ополоснуть дистиллированной. На стекле капли должны стекать без задержки.

Если необходимо промыть прибор в процессе использования, то бюретку можно мыть прямо в КГА, но трубку заменить на временную, чтобы хромовая смесь не разъела рабочую.

Смазку с кранов после хранения стирают при помощи тканевой салфетки, пропитанной этанолом. Чтобы сохранить подвижность кранов, наносят смазку (специальную, вакуумную или технический вазелин) и вращают соединения, притирая, пока шлифы со слоем смазки не будут прозрачными.

Проверка оборудования

Сначала конструкцию проверяют на герметичность, выставив растворы по уровню меток, и опустив уравнительную склянку вниз, все уровни должны быть неизменными при этом.

Проверка реактивов

Газоанализатор КГА 1-1 характеризуется высокой точностью, которая возможна при строгом соответствии качества реактивов. Раствор из первого сосуда (для СО2) проверяют на изменение внешнего вида – он должен быть прозрачным, без осадка и изменения цвета.

Из второго поглотительного сосуда (для О2) раствор проверяют через каждые 20-25 определений. Для этого пропускают 50 см³ воздуха 10 раз в сосуд из бюретки. Воздух для проверки берут наружный, с улицы. Должен получится результат – 20% или более О2 в воздухе. Важно учитывать, что пирогаллол нестойкий при низких температурах (ниже +15°С).

Замена реактивов

Если скорость поглощения реактивов уменьшается, приходится делать больше повторений, то следует заменить наполнители. Обычно раствора пирогаллола А хватает на 300 определений, если О2 в образцах до 2% или 50, если его до 20%.

Заполнение сосудов

Наполнение емкостей реагентами производят через воронку. Начинают с бюретки, в которую заливают дистиллят, далее наливают запирающую жидкость (краны должны быть в положении «газы в атмосферу»). Закрывают бюретку от атмосферы при помощи крана отбора пробы воздуха.

Сначала наливают щелочь, потом пирогаллол «А». Наполнив половину сосуда, открывают кран на бюретку, при помощи уравнительной склянки засасывают раствор из камеры приемки в его внутреннюю часть (склянку нужно опустить). Все переводят в исходное положение, добавляют оставшийся объем раствора до метки на кране. Высота раствора в нижней части должна быть 35±5 см.

Важно! Раствор пирогаллола не должен попасть в сосуд со щелочью.

Отбор проб

Пробы дыма на котельных отбирают как можно ближе к горелке, но выбирают место, где минимальное движение воздуха, постоянная температура (желательно невысокая), нет прямых лучей солнца.

Если нужен подробный состав дымовой смеси, то половину отобранного воздуха отдают на газовый хроматограф, а вторую на КГА 1-1.

Работа на газоанализаторе

Для начала работы камеру с пробой воздуха для анализа присоединяют к прибору. Бюретку наполняют 100 см³ газа (по правой шкале), закрывают от камеры с пробой, выпустив исследуемый газ в окружающий воздух через другой кран. Чтобы исключить влияние на результат газа, который находится в распределительной коробке, процедуру повторяют раза 3.

Чтобы исключить подсос воздуха из атмосферы, кран из резиновой камеры вращают плавно. Плюс, это позволит избежать появления капель запирающей жидкости.

Набрав в бюретку исследуемый газ (V0=100 см³), выжидают минимум минуту, чтобы воздух успокоился. Объем измеряют по нижнему мениску, уравнивая его при помощи жидкости в уравнительной склянке.

Чтобы корректно определить уровень кислорода в исследуемой газовой смеси, ее необходимо очистить от кислотных составляющих. Этого можно добиться, предварительно пропустив исследуемую смесь через первый сосуд со щелочью (3 раза). Объем, который поглотила щелочь, измеряют по левой шкале. Если все кислые компоненты поглотил едкий калий, объемы, полученные во время последних 2 раз будут неизменными.

Измерение кислотных компонентов проводят после установки уровня раствора в первом сосуде по метке, при этом запирающая жидкость должна быть в бюретке на одном уровне с уравнительной склянкой. Содержание компонентов соответствует уменьшению уровня в бюретке, показания V1 снимают через минуту после стекания всех капель со стенок сосуда. После окончания замеров, воздух, который остался, переводят во второй сосуд.

Измерение количества кислорода проводят, пропуская оставшуюся газовую смесь через сосуд с пирогаллолом А. Если реактив свежеприготовленный, то достаточно 5-7 пропусканий, если отработанный – то 10-14 проходов. Замеривают V2.

Обработка результатов

Содержание О2 в объемных процентах Xв рассчитывают по формуле:

Xв= (V1-V2)*100/V0,

Выдают средне арифметическое двух измерений, проведенных последовательно, если расхождение между результатами не более 0,2%.

Обслуживание газоанализатора КГА 1-1

Для качественной работы оборудования, для быстрого вывода его из периода простоя, за ним необходимо правильно ухаживать. Все краники и стыки постоянно смазывают самодельным составом (парафин, вазелин и каучук, мелко нарезанный). При простое газоанализатора более недели, в краны вкладывают бумагу, чтобы предотвратить «прикипание» стекла.

Оптимальные условия для хранения: диапазон температур +5…+35°С, влажность до 80%., в помещении без доступа прямых солнечных лучей.

Правила безопасности

Работая на газоанализаторе КГА 1-1, следует соблюдать все правила безопасности, которые применяют при работе с химическими реактивами и стеклянной посудой.

Купить газоанализатор КГА 1-1

У нас Вы всегда можете приборести газоанализаторы КГА в ассортименте.

Источник