Сосуд для охлаждения смеси
Создание низких температур, не изменяемых в течение определенного времени, рассмотрено в разделе о криостатах. Здесь же рассмотрены общие приемы получения низких температур.
Обычный прием охлаждения вещества – это погружение его вместе с сосудом в чашу с охлаждающей смесью. Если сосуд не велик, его помещают в охлаждающую смесь, находящуюся в сосуде Дьюара (см. рис. 33), в котором низкая температура поддерживается более длительное время.
Температуру около О °С получают с использованием ледяной кашицы. Водные растворы и реакционные смеси, для которых допускается небольшое разбавление водой, охлаждают до О °С, добавляя кусочки чистого льда, полученного из дистиллированной воды.
Когда необходимо охладить вещество или реакционную смесь ниже О °С, применяют охлаждающие смеси, состоящие из льда и солей (табл. 23) (тонкие слои льда и соли кладут попеременно друг на друга). Охлаждать сосуды с веществом до температур от -80 до ~60 °С можно с помощью твердого диоксида углерода СO2 ‘ сухого льда”). Сам “сухой лед” охлаждает плохо, так как образующийся газообразный СO2 изолирует хладоагент от непосред-Ственного контакта с охлаждаемым сосудом; кроме того, куски твердого СO2 быстро обволакиваются слоем льда из-за конденсации влаги воздуха.
Поэтому для охлаждения используют смесь измельченного твердого CO2 с безводным органическим растворителем. Такую смесь в виде кашицы получают при смешении компонентов в сосуде Дьюара при атмосферном давлении, осторожно заливая куски твердого СO2 растворителем. Поскольку происходит бурное выделение газообразного СO2, жидкость следует приливать небольшими порциями.
В табл. 24 приведен перечень органических растворителей, пригодных для создания охлаждающих смесей с твердым СO2.
Для охлаждения сосудов с веществом рекомендуют также смесь Na2SO4 • 10Н2О и НСl (36,7%). При содержании соли в смеси 50,2 и 63,0% можно достигнуть охлаждения до -12,2 и -15,3 °С соответственно при начальной температуре смешиваемых компонентов +22 °С. Для получения температур, указанных в табл. 24, необходимo поддерживать в смеси постоянный избыток твердого СO2.
Рис. 128. Приборы для получения сухого льда (а) и охлаждения сосуда жидким азотом (б, в)
Сухой лед получают, используя баллон с жидким СO2. Для этого на выпускное отверстие баллона наворачивают изогнутую трубку с накидной гайкой (рис. 128, о) и к ее другому концу, имеющему небольшой фланец, привязывают прочный парусиновый мешок и открывают вентиль. Во время выхода СO2 нужно рукой, одетой в суконную перчатку, сильно ударять по мешку, чтобы на его стенках не отлагался твердый СO2, который может закупорить поры ткани. Такой способ получения порошкообразного СO2 возможен только в том случае, если баллон с жидким СO2 имеет сифон, соединяющий вентиль с придонным объемом баллона, в противном случае баллон переворачивают вентилем вниз.
Твердый СO2 хранят в сосудах Дьюара или Вейнгольда (см. рис. 33).
Приведенный выше способ получения сухого льда из жидкого СO2 неэффективен: из 1 кг жидкого диоксида углерода можно получить в лучшем случае только 250 – 300 г твердого СO2.
Более низкую температуру, чем температуры, получаемые с помощью приведенных выше охлаждающих смесей, можно получить, используя жидкий азот (температура кипения -195,8 °С). Для этого применяют приборы типа приведенного на рис. 128, В сосуд Дьюара 1 подвешивают металлический блок 2 (медь, алюминий), который можно на подвесках 3 поднимать и опускать на нужную глубину в жидкий азот. В зависимости от степени погружения блока в жидкость он может иметь ту или иную температуру. В блоке 2 высверливают карманы для сосуда 6 и термопары 5 или иного контролирующего температуру датчика. Сосуд Дьюара закрывают фторопластовой крышкой 4.
Переливание жидкого азота из большого сосуда Вейнгольда 1 (рис. 128, в) в небольшой стеклянный сосуд Дьюара 5 проводят передавливанием. Слегка зажимая пальцем трубку 3 в пробке 2, создают повышенное давление в сосуде 1, и азот перетекает по сифону 4. Сначала передавливают очень небольшую порцию азота для охлаждения сосуда 5, затем размер порций увеличивают. Таким способом удается достичь постепенного охлаждения сосуда 5 и избежать его разрушения. Сифон окружают теплоизоляцией.
Низкотемпературные смеси с использованием жидкого азота получают, вливая его в органический растворитель и перемешивая до образования вязкой массы. Температуру смеси можно поддерживать, периодически добавляя к этой массе жидкий азот. В табл. 25 приведены данные о предельно низкой температуре смесей жидкого азота с некоторыми органическими растворителями.
Некоторые вещества при температурах от О °С до +5 °С хранят в бытовых холодильниках. Они же пригодны для получения небольших количеств льда.
К оглавлению
Источник
17.02.2019
| Холодильник химический — это стеклянное устройство, предназначенное для конденсации пара при перегонке, нагревании (кипячении) при помощи охлаждающей среды. В самом простом случае охладителем выступает наружный воздух; часто — вода; иногда — специальные хладагенты, в том числе, твердые. Химические холодильники используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой. В зависимости от способа применения различают следующие холодильники:
|  |
Воздушный холодильник (а) представляет собой длинную стеклянную трубку; применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т.кип. > 150 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину; может применяться в качестве прямого или обратного. Как обратный, холодильник такого типа малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко “выбрасывается”. В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения > 150 °С.
Шариковый воздушный холодильник (б) применяется в качестве обратного. Шариковые холодильники более эффективны, чем обычные (прямые по конструкции без расширений) воздушные холодильники за счет большей поверхности теплообмена. Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.)
| Холодильник Либиха (в) применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160 °С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения < 120 °С служит проточная вода, а в интервале 120-160 °С — непроточная; состоит из двух стеклянных трубок запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашка) охлаждающий агент (холодная вода). В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров; с этой целью он применяется только для относительно высококипящих (т.кип. > 100 °С) соединений. На рисунке справа показан пример использования холодильника Либиха для простой перегонки. Установка для простой перегонки:
Шариковый холодильник (г) используется исключительно как обратный. Поскольку он имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника. |
| Спиральный холодильник (д) никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по виткам спирали, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Спиральный холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ. Холодильник Штеделера (е) — модификация спирального холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д.; можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах. Холодильник Димрота (ж) очень эффективный обратный холодильник. Его также используют в качестве нисходящего если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике (спирали). Спай змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160 °С, можно не опасаться осложнений. Погружной холодильник “охлаждающий палец” (и) — обратный холодильник особой формы (его можно специально не закреплять в системе охлаждения) используется прежде всего в приборах для полумикрометодов. |
Холодильники химические Corning.
Холодильники химические Россия.
Источник
Охлаждение паров жидкостей с целью их конденсации бывает необходимо при перегонке и отгонке растворителей, при проведении реакций в кипящих растворителях и т. п. и осуществляется с помощью разнообразных холодильников с водяным охлаждением. Некоторые из них изображены на рис. 43. Водяные холодильники имеют полости (рубашки), в которые, подается проточная вода.
Рис. 43. Холодильники с водяным охлаждением: а —холодильник Либиха с прямой внутренней трубкой; б, в — шариковый холодильники; г, д — холодильники со змеевиковым охлаждением; е — пальцеобразный холодильник.
Поступающие в холодильник пары, соприкасаясь с холодной поверхностью, охлаждаются и конденсируются. Если охлаждаемые пары поступают в холодильник сверху, а конденсат стекает в другой сосуд (приемник), как, например, в приборах для перегонки жидкостей (см. рис. 67), то холодильник называется нисходящим. Если пары поступают снизу, а конденсат стекает в ту же колбу, где происходит кипение, холодильник называется обратным. В принципе любой из холодильников может использоваться при необходимости и как нисходящий и как обратный. Однако в этом отношении не все конструкции равноценны. Для обратных холодильников обычно требуется более широкое нижнее отверстие; в случае узкого отверстия при интенсивном кипении жидкости часто наблюдается «захлебывание».
Если есть опасность внезапного бурного вскипания пенящейся жидкости, что может привести к ее выбросу, предпочтительней холодильник со змеевиковым охлаждением, поскольку он обеспечивает наибольший резервный объем.
При использовании нисходящих холодильников следует позаботиться, чтобы конденсат беспрепятственно стекал в приемный сосуд. Если, например, щариковый холодильник установлен под небольшим углом к горизонту, в шариках скапливается некоторое количество жидкости, что вредит ее фракционированию. Чтобы этого не происходило, холодильник устанавливают вертикально (см. рис. 69) или используют холодильник с шариками конусообразной формы (рис. 43, в).
При любом способе установки холодильника вода должна подаваться снизу и вытекать сверху, т. е. таким образом, чтобы рубашка всегда была заполнена. При выборе холодильника необходимо учитывать также его производительность — количество паров, которое в нем будет конденсироваться в единицу времени. Производительность холодильника тем выше, чем больше поверхность теплообмена и время контакта паров с холодной поверхностью (т. е. чем ниже скорость движения паров). Производительность возрастает при увеличении разности между температурой конденсации охлаждаемых паров и температурой охлаждающей воды, а также, до известного предела, при увеличении скорости движения воды.
Из сказанного следует, что наименьшей производительностью при равных размерах обладают холодильники Либиха (рис. 43, а). Они используются в основном при конденсации паров высококипящих жидкостей при небольших расходах. Внутренний диаметр трубки для паров должен быть не менее 7—8 мм; конструкции с более узким форштоссом следует признать неудачными — в этом случае приходится применять холодильники слишком большой длины.
Особенно эффективны холодильники со змеевико-вым охлаждением (рис. 43, г, д): скорость движения паров в них очень мала, а поверхность охлаждения значительна. При сравнительно небольших размерах они справляются с конденсацией большого количества паров легколетучих растворителей, например эфира. Для увеличения производительности такие холодильники снабжают иногда еще и охлаждающей рубашкой.
Рис. 41. Установки для кипячения жидкостей, снабженные шариковым (о) и пальцеобразным (б~) холодильниками.
Рис. 45. Воздушные холодильники.
Пальцеобразные холодильники (рис. 43, е) привлекательны своей компактностью. На рис. 44 приведены установки для кипячения жидкостей, снабженные шариковым и пальцеобразным холодильниками.
Пальцеобразные холодильники погружают иногда в реакционную массу, если внешнего охлаждения оказывается недостаточно, например при проведении процессов с большим экзотермическим эффектом. Широко используются пальцеобразные холодильники также в приборах для возгонки веществ (см. рис. 82).
Для конденсации паров с температурой выше 150 °С использовать водяное охлаждение нельзя —из-за резкого перепада температур стекло может лопнуть. 13 таких случаях применяют воздушный холодильник (рпс. 45), представляющий собой стеклянную трубку достаточной длины с двумя шлифами на концах. Можно рекомендовать также холодильники с рубашкой, только для охлаждения служит не вода, а воздух, который пускают через рубашку с помощью водоструйного насоса.
Колбы с жидкостями удобно охлаждать струей воды над обычной химической воронкой (рис. 46). Жидкости, находящиеся в различных сосудах, обычно охлаждают в банях с холодной водой.
Для постоянной смены воды бани снабжают переливными устройствами, Можно обойтись и без циркуляции воды в бане — в этом случае по мере нагревания воды в нее добавляются кусочки льда. При необходимости охлаждения водных растворов и суспензий иногда чистый лед вводят непосредственно в массу, по это допустимо только в тех случаях, когда небольшое разбавление не влияет на конечный результат. Если заранее предусмотреть это обстоятельство, то к реакционной массе добавляют соответственно меньше воды.
Для получения температур ниже О °С используют различные охлаждающие смеси на основе льда или снега. Смесь 3 масс. ч. льда и 1 масс. ч. поваренной соли при условии предварительного измельчения льда и тщательного перемешивания компонентов дает температуру около —20 °С. Температура до —55 °С может быть получена при смешивании 3 масс. ч. кристаллического хлорида кальция (но не безводного) с 2 масс. ч. льда. Состав смесей с другими солями и достигаемые при их использовании температуры можно найти в специальных таблицах.
Удобны и смеси кислоты и снега. Так, смесь равных количеств снега и предварительно охлажденной до 0°С концентрированной соляной кислоты дает охлаждение до —37 OC. Для получения низких температур применяют твердый диоксид углерода («сухой лед»).
Рис. 46. Охлаждение колбы струей воды.
Рис. 47. Конденсатор, охлаждаемый твердым диоксидом углерода.
Охлаждающую баню заполняют не более чем на 1/3 объема кусками «сухого льда» и понемногу осторожно добавляют органический растворитель, например хлороформ или ацетон, так, чтобы «сухой лед» оказался полностью под слоем жидкости. Такие бани позволяют вести охлаждение до —77 °С. По мере расходования «сухого льда», его необходимо добавлять в баню небольшими кусочками. Такие смеси удобно использовать для снаряжения конденсаторов низкокипящих жидкостей (рис 47). Холодильники здесь могут быть как нисходящими, так и обратными. Твердый диоксид углерода незаменим в ловушках для осушки и очистки газов (см. рис. 18), установленных, например, перед масляными насосами.
«Сухой лед» в кусках хранят в тканевом мешке, помещенном з большой сосуд Дьюара. Иногда для этой цели пользуются специальными ящиками с пенопластовыми стенками толщиной не менее 10 см. «Снег» из диоксида углерода легко получить, быстро выпуская газ из баллона в парусиновый или брезентовый мешок, прочно привязанный к выпускному патрубку. Вентиль перевернутого вниз горлом баллона следует открывать по возможности полностью. Во избежание закупоривання пор ткани образующимися кристаллами по мешку рекомендуется сильно ударять. «Сухой снег» не подлежит хранению, его получают по мерс необходимости и немедленно используют.
Для некоторых работ в химических лабораториях требуется более глубокое охлаждение, которое достигается при помощи жидкого азота. Однако обращение с ним требует особых мер предосторожности, описанных в специальных руководствах.
При охлаждении справедлив тот же принцип, что и при нагревании: для равномерного изменения температуры реакционной массы следует перемешивать ее тем интенсивнее, чем больше перепад температур между внутренней и внешней стенками сосуда. Однако резкого охлаждения в любом случае необходимо избегать. Горячий сосуд сперва охлаждают на воздухе, потом водопроводной водой и лишь затем охлаждающими смесями. Чтобы предотвратить непроизводительный расход охлаждающей смеси, бани следует тщательно изолировать при помощи войлочных чехлов, ваты, пробковых стружек и т. д.
К оглавлению
см. также
- Источники тепла
- Электронагревательные приборы
- Другие источники тепла
- Способы передачи тепла
- Устройства для охлаждения
Источник