Сосуд для отбора проб воды
Отбор проб воды – обязателен для контроля качества воды. Как правильно провести отбор проб воды по ГОСТ и как провести анализ пробы воды можно узнать в этой статье. Водоподготовка без анализа проб воды будет неэффективной. Любая вода для нашего потребления и наших питомцев является предметом постоянного контроля. Аквариумная вода для рыбок тоже, например, предъявляет немало требований к качеству воды и водоподготовки.
Отбор проб воды питьевой регламентируется международным стандартом ISO 5667 2-3-5. Нет необходимости в какой-либо специальной системе отбора пробы воды, поскольку во всех случаях производится точечный пробоотбор образцов.
В стандартах ISO 5667-2 и ISO 5667-3 описываются различные методики отбора проб воды и типы сосудов, которые следует для этого использовать, а также режимы консервации образцов, отвечающие анализируемому параметру.
При отборе проб воды в природной среде следует соблюдать ряд предосторожностей:
— речная вода: нужно избегать застойных прибрежных зон; отбирать пробы на открытой воде, в зоне течения, используя для этого подходящие средства (высокие сапоги или лодка, чтобы удалиться от берега; мост и т. п.); по мере возможности отбирать пробы воды в различное время года в целях учета сезонных изменений (паводковые воды, пересыхание рек и т. п.);
— озерная вода (природные озера или искусственные водохранилища): необходимо использовать специальные утяжеленные сосуды для глубинного отбора проб; нужно заметить, что эти сосуды могут применяться и для отбора проб на водопроводных станциях (например, для отбора образцов слоя осадка); по мере возможности отбирать пробы на уровне будущего водозабора; в случае применения разно уровневых водозаборных сооружений отбирать пробы на различных уровнях, с тем чтобы определить физико-химический и водорослевый профиль озера или водохранилища в целях выбора уровня водозабора; повторять такую процедуру отбора проб в различное время года для выявления периодов стратификации или начала циркуляции, определения склонности к естественной эвтрофикации и т. п.;
— подземная вода (колодцы или скважины): если сооружение еще не введено в эксплуатацию и даже не оснащено соответствующим оборудованием, следует установить систему пробной откачки и отбирать пробы лишь после того, как будет откачен объем воды, соответствующий такому ее количеству, которое будет отбираться не менее чем за 2 суток работы при проектной производительности; после этого ежедневно отбирать пробы до стабилизации результатов;
— водопроводная вода (скважина, водопроводная станция, водопроводная сеть): для отбора пробы воды нужно открыть водопроводный кран и спускать воду до полной замены всего объема, содержащейся в месте отбора проб, и до стабилизации качества воды; по возможности постоянно держать открытым кран для отбора проб воды исходной или обрабатываемой. Выбор процедуры водоподготовки и марки ионообменной смолы, например КАТИОНИТ КУ-2-8, будет зависеть от грамотно проведенных анализов проб.
Анализ проб воды
Анализ проб воды является необходимой процедурой на всех этапах создания промышленного сооружения, от его проектирования до практической реализации и эксплуатации. Обычно выполняется:
— анализ проб исходных вод или сточных вод, подлежащих обработке;
— анализ проб воды, отбираемых при приемке сооружения, позволяющий проверить его технические характеристики;
— анализ проб воды, отбираемых в процессе эксплуатации сооружения, удостоверяющий соблюдение норм в любой момент времени. От проведенного анализа зависит выбор ионообменного материала: технического или особо чистого, как АНИОНИТ АВ-17-8чС
Сфера применения анализа проб воды быстро расширяется в результате:
— появления методов и методик, обеспечивающих большую скорость действия и более высокую эффективность;
— исследований, показавших целесообразность и возможность определения очень малых количеств различных компонентов:
• пределы измерений в этом смысле, что электронной промышленности требуется вода с минимальным содержанием металлов, концентрация которых в настоящее время должна поддерживаться на уровне 1 мг на 1.000 кубометров. Уже сегодня существуют средства, позволяющие контролировать подобный уровень содержания примесей;
• стандарты ЕЭС на питьевую воду требуют удаления пестицидов до уровня 0,1 мкг/л.
Основные понятия, позволяющие определить эффективность аналитической методики в отношении контроля пробы воды:
— точность анализа проб воды — отклонение среднего значения полученных результатов от истинного значения; она зависит от систематических ошибок (помехи, пробоотбор, эталонирование и т. п.);
— надежность анализа проб воды, оцениваемая двумя показателями: повторяемость (одни и те же условия, один оператор) и воспроизводимость (одни и те же условия, различные операторы). Статистическое выражение этих отклонений дается стандартным отклонением. Повторяемость или воспроизводимость методики можно оценить в ходе межлабораторных анализов, когда аликвоты одной и той же пробы анализируются различными операторами и/или различными лабораториями;— чувствительность анализов пробы воды, определяемая величиной получаемого отклонения по сравнению с измеряемой величиной;— предел определения анализа проб воды — минимальная концентрация, которую можно определить с вероятностью 95 %. Для всех спектрометрических измерений пределом измерения элемента является концентрация, отвечающая удвоенной интенсивности сигнала фонового шума измерительного прибора.
Более углубленные методы статистической обработки результатов позволяют бороться с систематическими ошибками, помогают выбрать метод анализа, разработать методику отбора проб (точки и частота пробоотбора) и т. п.
Правила отбора проб воды
Правила отбора проб воды достаточно просты, ведь в большинстве случаев для отбора проб воды допускается использование пластиковых емкостей. Однако для анализа некоторых показателей правилами отбора пробы воды рекомендуется применять стеклянную тару. Сосуды должны быть чистыми, причем предпочтение отдается одноразовой посуде; однако наиболее простым решением будет заказ надлежащим образом подготовленной тары (с уже внесенными необходимыми консервантами) в лаборатории, проводящей соответствующие анализы.
Правилами отбора проб воды нормируется, что пробы, предназначенные для бактериологического анализа питьевой воды, отбирают в стерильную тару, содержащую тиосульфат натрия, который нейтрализует хлор; эти сосуды следует открывать только в момент отбора проб.
Правилами отбора проб воды подразумевается несколько способов заполнения сосудов пробами воды для анализа:
— при отборе проб питьевой воды, предназначаемых для бактериологического анализа, нужно стерилизовать огнем точку пробоотбора (кран, отвод) и перед отбором пробы спускать воду с постоянным расходом в течение 2 мин под защитой пламени. В сосуде должен присутствовать воздух, и по этой причине его не следует заполнять полностью;
— при использовании тары, содержащей различные добавки (кислота, реагенты, АНИОНИТ АВ-17-8), необходимо следить за тем, чтобы при ее заполнении не произошло перелива; полного заполнения сосуда правилами отбора проб воды не требуется.
При отборе проб сточной воды следует руководствоваться международным стандартом ISO 5667-10. Учитывая переменный состав вод, в большинстве случаев следует отбирать смешанные или пропорциональные пробы. При очистке сточных вод объем пробы должен быть всегда пропорционален расходу.
В большинстве случаев для реализации этого условия требуется применение специального оборудования: передвижных или стационарных пробоотборников.Все автоматические пробоотборники, используемые для отбора проб сточных или производственных вод, состоят из следующих основных компонентов:
— защитная сетка, предотвращающая забивание всасывающей трубы;
— всасывающая труба, имеющая диаметр 10-15 мм и обладающая стойкостью на износ и на сжатие;
— насос вакуумного или перистальтического типа;
— делитель проб с опорожнением под действием силы тяжести;
— сосуды для отбора проб количеством от 1 до 24 (по необходимости);
— программирующее устройство, содержащее одну или несколько рабочих программ с функцией задержки запуска и функцией промывки всасывающей трубы перед отбором каждой пробы и после него;
— блок электропитания с легко перезаряжаемым герметичным внутренним аккумулятором;
— водонепроницаемый корпус для переносных приборов. Корпус стационарных приборов должен охлаждаться до 4 °С.
Если установка оснащена несколькими расходомерами, каждый пробоотборник должен быть связан с соответствующим правилам отбора проб воды расходомером. Если же расходомер отсутствует, отбирают пробы пропорционально времени (например, одну пробу через каждые 15 мин, отбирая по четыре пробы в каждый сосуд пробоотборника, содержащего 24 сосуда для взятия проб). После этого в отдельной емкости воспроизводят образец, пропорциональный расходу, используя регистрационную запись времени работы насоса пробоотборника (как минимум, необходимо иметь почасовые сведения о работе насоса).
Выбор точки пробоотбора является основополагающим для репрезентативности отбираемой пробы.В случае стационарных установок при выборе точек пробоотбора рекомендуется, прежде всего, обращать внимание на чисто практические моменты их размещения (удобство доступа в процессе отбора пробы, близость линий электроснабжения и т. п.) и лишь после этого окончательно определять наиболее удобное и надежное место для ручного или автоматического отбора образцов.
На водоочистных станциях при водоподготовке правильный выбор точки отбора проб исходной воды имеет первостепенное значение. Правила отбора проб воды предписывают, что проботбор должен осуществляться в зоне значительной турбулентности воды (однородный поток), расположенной выше точки рециркуляции любого технологического водного потока в начало процесса.
Источник
7.2.1 При отборе пробы с поверхности водоема или водотока чаще всего используют стеклянную (полиэтиленовую) бутыль или эмалированное ведро.
7.2.2 При отборе проб с определенной глубины используют специальные пробоотборные устройства различных конструкций. Основной их частью является цилиндрический сосуд (пластмассовый, металлический), открытый с обеих сторон и снабженный плотно прилегающими крышками, закрывающимися при помощи пружины фиксированными спусковыми устройствами. Последние приводятся в действие при помощи вспомогательного тросика или посредством удара груза, опускаемого по подвесному тросику. Сосуд с крышками, зафиксированными в открытом положении, погружают в воду до требуемой глубины. После достижения требуемой глубины при помощи спускового устройства закрывают крышки и сосуд поднимают на поверхность. Пробу выливают в бутыль через выпускной кран. Пробоотборник можно снабдить термометром для одновременного измерения температуры.
Наиболее распространены пробоотборники (батометры):
– вакуумный ГР-61, глубина погружения до 20 м, объем выбираемой воды 3 л;
– бутылка в грузе ГР-15 м, глубина погружения 1-5 м, объем 1 л;
– бутылка на штанге ГР-16 м, глубина погружения до 3 м, объем 1 л;
– Молчанова ГР-18, глубина погружения до 40 м, объем 4 л, измерение температуры 6-41 °С;
– морской БМ-48, глубина погружения зависит от используемой лебедки, объем 5-10 л.
Более подробные технические характеристики пробоотборников приведены в инструкциях к ним.
7.2.3 Общие требования к пробоотборникам:
пробоотборники должны обеспечивать герметичность сосуда с пробой;
материал пробоотборников должен быть химически стойким и исключать возможность изменения состава отобранной пробы за время ее нахождения в сосуде.
7.2.4 Для определения некоторых веществ необходимо, чтобы пробы воды при отборе были защищены от соприкосновения с атмосферным воздухом, выходящим из погружаемой бутылки. Для этого применяют специальную насадку. Она представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутыли, другая – у пробки. С такой насадкой бутыль наполняется водой равномерно, без перемешивания с воздухом. Отобранную пробу переливают из бутыли с насадкой в сосуд для хранения с помощью сифонной трубки (резинового шланга). Резиновый шланг опускают на дно бутыли для хранения и наполняют до переливания через край, после чего закрывают пробкой так, чтобы в бутыли не оставалось пузырьков воздуха.
7.2.5 Если пробы отбирались при помощи глубинных батометров, то воду из них выпускают аналогично: надевают резиновый шланг на выпускной кран и опускают шланг на дно сосуда для хранения. И в этом случае вода должна перетекать некоторое время через край сосуда.
7.2.6 При взятии пробы из быстротекущей реки, из мелких водоемов, из узкого глубинного профиля или у самого дна используют пробоотборники горизонтальной конфигурации. Принцип их устройства аналогичен принципу устройства описанных выше пробоотборников вертикальной конфигурации.
7.2.7 Иногда бывает удобно отобрать пробу при помощи насоса. Используют три типа насосов: диафрагменный, роторный и шланговый.
Диафрагменные насосы имеют ручной привод; для работы шлангового и роторного насосов требуются источники питания.
Внутреннее устройство насосов всех типов не должно допускать загрязнения пробы воды. Входные и выходные рукава также не должны содержать загрязняющих веществ.
Перед забором пробы следует пропустить некоторое время воду через насос и рукава, а потом отбирать в сосуд для хранения.
При отборе воды с помощью насосов происходит потеря всех растворенных газов, поэтому такой отбор применяют лишь в случае крайней необходимости.
Предварительная обработка, хранение и транспортирование проб
Под действием физических, химических и биологических процессов происходят значительные изменения состава воды; интенсивность этих процессов возрастает в отобранной пробе воды. В результате имеет место исчезновение одних и продуцирование других компонентов. Например, изменяется содержание растворенного кислорода, диоксида углерода; некоторые компоненты восстанавливаются, другие окисляются, адсорбируются на стенках бутыли или выщелачиваются из них и т.д.
Скорость и направленность этих процессов зависят от многих причин (от температуры, вида сосуда, взбалтывания, типа воды, природы исследуемого компонента и др.), поэтому важно предусмотреть все меры, позволяющие свести к минимуму скорости процессов, изменяющих первоначальный химический состав проб воды, и анализировать пробы по возможности быстрее.
Несмотря на многочисленные исследования, проведенные в этом направлении, не существует универсальных рекомендаций, которые охватили бы все случаи и аспекты и не имели бы исключений.
Рекомендуемые общие приемы консервации проб изложены в п.8.5. Подробные рекомендации приведены в приложении Б.
8.1 Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН, Eh растворенный кислород), необходимо определять на месте отбора, непосредственно после отбора пробы.
8.2 В ряде случаев необходима экстракция проб. Эту операцию следует проводить на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты. Если это невозможно, следует принять меры, обеспечивающие торможение биохимических, химических и физических процессов. Одна из таких мер, которая, однако, не всегда является достаточной, – правильное заполнение сосудов. Сосуды следует заполнять так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха. Этот способ предохраняет пробы от взбалтывания во время транспортировки и предотвращает процессы осаждения карбонатов, окисления железа, изменения цветности и т.д.
8.3 Для определения растворенных веществ пробу воды на месте отбора необходимо профильтровать через мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм или отцентрифугировать. Фильтры перед использованием должны быть тщательно промыты и высушены. Во многих случаях (определение пестицидов, нефтепродуктов, полициклических ароматических углеводородов и т.д.) необходимо анализировать нефильтрованные пробы, об этом должно быть сказано в методике определения каждого конкретного показателя.
8.4 Одним из эффективных и широко применяемых способов хранения проб является их охлаждение и замораживание. Охлаждение рекомендуется проводить до температуры 2-5 °С, хранить пробы следует в темноте. Этот способ, однако, используется лишь при транспортировании проб в лабораторию и в течение краткого промежутка времени до начала исследований. Глубокое замораживание проб (до -20 °С) позволит увеличить период хранения, однако требует навыков при проведении процессов замораживания и последующего оттаивания пробы. Для многих компонентов (общее содержание солей, силикаты, летучие соединения) этот способ хранения неприемлем.
8.5 Для хранения проб воды наиболее приемлемо консервирование. Однако следует помнить, что законсервированные пробы должны быть проанализированы в возможно короткий срок.
Универсального консервирующего вещества не существует. Чаще всего для этой цели используют кислоты, щелочи или органические растворители, применяемые в дальнейшем в качестве экстрагентов.
Применение хлорида ртути (HgCl2) из-за его токсичности следует избегать. В случае применения следует обрабатывать остатки пробы для регенерации ртути. Способ консервирования должен согласовываться с используемым аналитическим методом и должен быть указан в методике определения каждого конкретного показателя.
8.6 Транспортирование проб должно осуществляться в специальной таре, исключающей возможность их разлива и боя сосудов. Для этой цели следует использовать деревянные ящики с ячейками для каждой пробы и мягкий материал для прокладок. Транспортирование проб следует проводить в возможно более короткие сроки.
Требования безопасности при отборе проб
9.1 Лица, привлекаемые к отбору проб, должны обеспечиваться надувными спасательными жилетами, уметь грести, плавать, оказывать первую помощь при несчастных случаях, знать способы спасания на воде, периодически проходить инструктаж по технике безопасности.
9.2 При проведении постоянных и частых отборов проб воды место их отбора должно обеспечивать безопасный отбор пробы в любое время года. С этой целью к местам отбора проб должны вести лестницы, лестничные спуски, трапы, переходные мостики.
Оператор должен всегда иметь страховочный трос, тщательно закрепленный на берегу.
Спуски-тропинки без дополнительного их оборудования допустимы лишь при крутизне спуска менее 30°. При более крутом береге он должен быть оборудован деревянными, каменными или вырытыми в грунте ступеньками. В особо опасных и крутых местах спуск должен быть огражден с одной или двух сторон леерами или перилами.
9.3 Если при отборе проб воды на водных объектах применяются плавсредства, то их плавучие качества должны соответствовать условиям водных объектов, на которых они используются.
9.4 Выход на акваторию водоема при отборе проб должен производиться с обязательным учетом условий погоды и при наличии прогноза на все время работ. При отсутствии прогноза погоды выход на работы может производиться только с разрешения должностных лиц, ответственных за безопасность работ.
9.5 При отборе проб воды на горных реках со скоростями течения более 1,5 м/с работы должны выполняться только с мостов или люлечных переправ. При выборе места отбора проб следует избегать оползневых, лавиноопасных участков, а также участков с камнепадами.
9.6 При отборе проб со льда на участках с неизвестным ледовым режимом перед началом работ следует произвести предварительное обследование на прочность ледяного покрова. Отбор проб разрешается при толщине льда не менее 7 см для людей и 40 см для гусеничного транспорта.
При отборе проб с припая в прибрежных зонах с заметными приливно-отливными явлениями выход на работу на льду должен оформляться специальным разрешением администрации, подготовленным с учетом краткосрочного прогноза погоды; запрещается работа в одиночку, ограничивается работа в темное время суток и при малой видимости (менее 500 м).
При отборе проб с гладкого бесснежного льда следует соблюдать меры предосторожности для предотвращения травм и падений.
При использовании ледовых буров необходимо предотвращать нанесение травм о режущие кромки.
Для работы на льду должно быть обеспечено следующее оборудование: багор, лестница, доска, веревка.
9.7 При отборе проб с помощью лебедок или штанг следует соблюдать меры предосторожности для предотвращения повреждения рук.
9.8 В случае консервирования проб необходимо соблюдать требования безопасности при работе с опасными и сильнодействующими веществами.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Рекомендуемые страницы:
Читайте также:
Источник