Сосуд для разбавления растворов

Независимо от того, какие (поточности) приготовляют растворы, применять следует только чистые растворители. Если растворителем служит вода, то можно применять только дистиллированную или деминерализованную воду, а в отдельных случаях даже бидистиллят или специально очищенную дистиллированную воду.

Предварительно подготавливают соответствующей емкости посуду (см. ниже), в которой будут готовить и хранить получаемый раствор. Посуда должна быть чистой. Если есть опасение, что водный раствор может взаимодействовать с материалом посуды, то посуду внутри следует покрыть церезином, парафином или другими химически стойкими веществами.

Пример. Если нужно приготовить I л какого-то раствора, то для растворения следует взять посуду емкостью ие больше 1,5 л. Если готовят 10 л раствора, то бутыль должна быть емкостью не больше 12-13 л.

Перед приготовлением растворов нужно подготовить по возможности два одинаковых сосуда: один – для растворения, а другой – для хранения раствора. Может случиться, что раствор нужно будет отфильтровывать от какого-либо осадка или примеси, не растворившейся в данных условиях.

Вымытый сосуд полезно предварительно проградуи-ровать (рис. 347). Это особенно касается бутылей большой емкости. Градуирование проводят следующим образом: мерным цилиндром отмеривают 1 л воды и переливают ее в бутыль. На стенке бутыли восковым карандашом проводят черту, совпадающую с уровнем воды в бутыли, и ставят цифру 1. Затем наливают второй литр воды и уровень отмечают цифрой 2, Так проделывают до тех пор, пока бутыль не будет заполнена до плеча. Расстояние между цифрами, обозначающими целые литры, можно разделить пополам более короткой чертой. Каждая такая черта будет соответствовать 0,5 л.

Для растворения следует применять по возможности чистые вещества. Готовые растворы обязательно проверяют на содержание нужного вещества и, если это будет необходимо, поправляют растворы, т. е. добавляют в них недостающее количество вещества или воды.

Рис. 347. Градуированная бутыль.

Рис. 348. Приспособление для хранения растворов в атмосфере двуокиси углерода: 1- стеклянное волокно; 2 -мрамор; 3- раствор соляной кислоты.

Нужно принимать меры для защиты приготовленных растворов от попадания в них пыли или газов, с которыми могут реагировать некоторые растворы. Так, Щелочи следует защищать от двуокиси углерода, для этого бутыль с щелочью снабжают хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной щелочью или аскаритом.

Как во время приготовления растворов, так и при их хранении бутыли или другая посуда обязательно должны быть закрыты предварительно подобранными пробками.

При особо точных и ответственных анализах следует обязательно принимать во внимание возможность выщелачивания стекла и применять, если это допустимо, кварцевую посуду или такую, стекло которой не содержало бы искомый элемент. Так, неизбежна ошибка при определении бора, цинка, алюминия, свинца и некоторых других элементов в посуде из стекла, содержащего эти элементы.

В некоторых случаях растворы следует хранить в атмосфере инертного газа, как азот, или в атмосфере двуокиси углерода. Для этого существуют специальные устройства или особые бюретки, приспособленные для каждого случая титрования.

Для хранения растворов в атмосфере двуокиси углерода в бутыль с раствором вставляют на пробке прибор, изображенный на рис. 348. В среднюю, расширенную, часть его насыпают куски мрамора среднего размера (как для аппарата Киппа), верхний шар заполняют стеклянным волокном. Через боковую воронку в прибор наливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1 :2. Если из бутыли через тубус выливать жидкость, то над уровнем жидкости создается вакуум, и раствор соляной кислоты перемещается в средний шар. В результате начинается реакция с мрамором и образовавшаяся двуокись углерода поступает в бутыль. Когда в бутыли создается небольшое давление, соляная кислота переместится в нижний шар и выделение газа прекратится.

Щелочные растворы нельзя оставлять надолго в фарфоровой и особенно – в стеклянной посуде. Если приходится их оставлять, то необходимо вначале нейтрализовать растворы, потом немного подкислить и хранить только подкисленные растворы. При этом растворы лучше оставлять в фарфоровой посуде, а не в стеклянной.

К оглавлению

см. также

1. Основные понятия о растворах
2. Классификация растворов
3. Концентрация растворов
4. Техника приготовления растворов
5. Расчеты при приготовлении водных растворов
6. Растворы солей
7. Растворы щелочей
8. Растворы кислот
9. Фиксаналы
10. Некоторые замечания о титровании и точных растворах
11. Расчеты при титровании с помощью весовых бюреток
12. Рациональные величины
13. Растворение жидкостей
14. Растворение газов
15. Индикаторы
16. Автоматическое титрование
17. Неводные растворы
18. Растворение в органических растворителях
19. Обесцвечивание растворов

Источник

Приблизительные растворы. При приготовлении приблизительных растворов количества веществ, которые должны быть взяты для этого, вычисляют с небольшой точностью. Атомные веса элементов для упрощения расчетов допускается брать округленными иногда до целых единиц. Так, для грубого подсчета атомный вес железа можно принять равным 56 вместо точного -55,847; для серы – 32 вместо точного 32,064 и т. д.

Вещества для приготовления приблизительных растворов взвешивают на технохимических или технических весах.

Принципиально расчеты при приготовлении растворов совершенно одинаковы для всех веществ.

Количество приготовляемого раствора выражают или в единицах массы (г, кг), или в единицах объема (мл, л), причем для каждого из этих случаев вычисление количества растворяемого вещества проводят по-разному.

Пример. Пусть требуется приготовить 1,5 кг 15%-ного раствора хлористого натрия; предварительно вычисляем требуемое количе-ство соли. Расчет проводится согласно пропорции:

т. е. если в 100 г раствора содержится 15 г соли (15%), то сколько ее потребуется для приготовления 1500 г раствора?

Расчет показывает, что нужно отвесить 225 г соли, тогда воды иужио взять 1500 – 225 = 1275 г.

Если же задано получить 1,5 л того же раствора, то в этом случае по справочнику узнают его плотность, умножают последнюю на заданный объем и таким образом находят массу требуемого количества раствора. Так, плотность 15%-нoro раствора хлористого натрия при 15 0C равна 1,184 г/см3. Следовательно, 1500 мл составляет

Следовательно, количество вещества для приготовления 1,5 кг и 1,5 л раствора различно.

Расчет, приведенный выше, применим только для приготовления растворов безводных веществ. Если взята водная соль, например Na2SO4-IOH2O1 то расчет несколько видоизменяется, так как нужно принимать во внимание и кристаллизационную воду.

Пример. Пусть нужно приготовить 2 кг 10%-ного раствора Na2SO4, исходя из Na2SO4 *10H2O.

Молекулярный вес Na2SO4 равен 142,041, a Na2SO4*10H2O 322,195, или округленно 322,20.

Расчет ведут вначале па безводную соль:

Следовательно, нужно взять 200 г безводной соли. Количество десятиводной соли находят из расчета:

Воды в этом, случае нужно взять: 2000 – 453,7 =1546,3 г.

Так как раствор не всегда готовят с пересчетом на безводную соль, то на этикетке, которую обязательно следует наклеивать на сосуд с раствором, нужно указать, из какой соли приготовлен раствор, например 10%-ный раствор Na2SO4 или 25%-ный Na2SO4*10H2O.

Часто случается, что приготовленный ранее раствор нужно разбавить, т. е. уменьшить его концентрацию; растворы разбавляют или по объему, или по массе.

Пример. Нужно разбавить 20%-ный раствор сернокислого аммония так, чтобы получить 2 л 5%-иого раствора. Расчет ведем следующим путем. По справочнику узнаем, что плотность 5%-ного раствора (NH4)2SO4 равна 1,0287 г/см3. Следовательно, 2 л его должны весить 1,0287*2000 = 2057,4 г. В этом количестве должно находиться сернокислого аммония:

Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять 20%-ного рас* твора, чтобы получить 2 л 5%-ного раствора.

Полученную массу раствора можно пересчитать на объем его. Для этого массу раствора делят на его плотность (плотность 20%-ного раствора равна 1.1149 г/см3), т. е.

Учитывая, что при отмеривании могут произойти потери, нужно взять 462 мл и довести их до 2 л, т. е. добавить к ним 2000-462 = = 1538 мл воды.

Если же разбавление проводить по массе, расчет упрощается. Но вообще разбавление проводят из расчета на объем, так как жидкости, особенно в больших количествах, легче отмерить по объему, чем взвесить.

Нужно помнить, что при всякой работе как с растворением, так и с разбавлением никогда не следует выливать сразу всю воду в сосуд. Водой ополаскивают несколько раз ту посуду, в которой проводилось взвешивание или отмеривание нужного вещества, и каждый раз добавляют эту воду в сосуд для раствора.

Когда не требуется особенной точности, при разбавлении растворов или смешивании их для получения растворов другой концентрации можно пользоваться следующим простым и быстрым способом.

Разберем несколько важнейших случаев.

Приготовление разбавленного раствора. Пусть с – количество раствора, m%-концентрация раствора, который нужно разбавить до концентрации п%. Получающееся при этом количество разбавленного раствора х вычисляют по формуле:

а объем воды v для разбавления раствора вычисляют по формуле:

Смешивание двух растворов одного и того же вещества различной концентрации для получения раствора заданной концентрации. Пусть смешиванием а частей m%-ного раствора с х частями п%-ного раствора нужно получить /%-ный раствор, тогда:

Точные растворы. При приготовлении точных растворов вычисление количеств нужных веществ проверят уже с достаточной степенью точности. Атомные весы элементов берут по таблице, в которой приведены их точные значения. При сложении (или вычитании) пользуются точным значением слагаемого с наименьшим числом десятичных знаков. Остальные слагаемые округляют, оставляя после запятой одним знаком больше, чем в слагаемом с наименьшим числом знаков. В результате оставляют столько цифр после запятой, сколько их имеется в слагаемом с наименьшим числом десятичных знаков; при этом производят необходимое округление. Все расчеты производят, применяя логарифмы, пятизначные или четырехзначные. Вычисленные количества вещества отвешивают только на аналитических весах.

Взвешивание проводят или на часовом стекле, или в бюксе. Отвешенное вещество высыпают в чисто вымытую мерную колбу через чистую сухую воронку небольшими порциями. Затем из промывалки несколько раз небольшими порциями воды обмывают над воронкой бнже или часовое стекло, в котором проводилось взвешивание. Воронку также несколько раз обмывают из промывалки дистиллированной водой.

Для пересыпания твердых кристаллов или порошков в мерную колбу очень удобно пользоваться воронкой, изображенной на рис. 349. Такие воронки изготовляют емкостью 3, 6, и 10 см3. Взвешивать навеску можно непосредственно в этих воронках (негигроскопические материалы), предварительно определив их массу. Навеска из воронки очень легко переводится в мерную колбу. Когда навеска пересыпается, воронку, не вынимая из горла колбы, хорошо обмывают дистиллированной водой из промывалки.

Как правило, при приготовлении точных растворов и переведении растворяемого вещества в мерную колбу растворитель (например, вода) должен занимать не более половины емкости колбы. Закрыв пробкой мерную колбу, встряхивают ее до полного растворения твердого вещества. После этого полученный раствор дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

Молярные растворы. Для приготовления 1 л 1 M раствора какого-либо вещества отвешивают на аналитических весах 1 моль его и растворяют, как указано выше.

Пример. Для приготовления 1 л 1 M раствора азотнокислого серебра находят в таблице или подсчитывают молекулярную массу AgNO3, она равна 169,875. Соль отвешивают и растворяют в воде.

Если нужно приготовить более разбавленный раствор (0,1 или 0,01 M), отвешивают соответственно 0,1 или 0,01 моль соли.

Если же нужно приготовить меньше 1 л раствора, то растворяют соответственно меньшее количество соли в соответствущем объеме воды.

Нормальные растворы готовят аналогично, только отвешивая не 1 моль, а 1 грамм-эквивалент твердого вещества.

Если нужно приготовить полунормальный или децинормальный раствор, берут соответственно 0,5 или 0,1 грамм-эквивалента. Когда готовят не 1 л раствора, а меньше, например 100 или 250 мл, то берут1/10 или 1/4 того количества вещества, которое требуется для приготовления I л, и растворяют в соответствующем объеме воды.

После приготовления раствора его нужно обязательно проверить титрованием соответствующим раствором другого вещества с известной нормальностью. Приготовленный раствор может не отвечать точно той нормальности, которая задана. В таких случаях иногда вводят поправку.

В производственных лабораториях иногда готовят точные растворы «по определяемому веществу». Применение таких растворов облегчает расчеты при анализах, так как достаточно умножить объем раствора, пошедший на титрование, на титр раствора, чтобы получить содержание искомого вещества (в г) во взятом для анализа количестве какого-либо раствора.

Расчет при приготовлении титрованного раствора по определяемому веществу ведут также по грамм-эквиваленту растворяемого вещества, пользуясь формулой:

Пример. Пусть нужно приготовить 3 л раствора марганцовокислого калия с титром по железу 0,0050 г/мл. Грамм-эквивалент KMnO4 равен 31,61., а грамм-эквивалент Fe 55,847.

Вычисляем по приведенной выше формуле:

Стандартные растворы. Стандартными называют растворы с разными, точно определенными концентрациями, применяемые в колориметрии, например растворы, содержащие в 1 мл 0,1, 0,01, 0,001 мг и т. д. растворенного вещества.

Кроме колориметрического анализа, такие растворы бывают нужны при определении рН, при нефелометрических определениях и пр. Иногда стандартные растворы” хранят в запаянных ампулах, однако чаще приходится готовить их непосредственно перед применением. Стандартные растворы готовят в объеме не больше 1 л, а ча ще – меньше. Только при большом расходе стандартного раствори можно готовить несколько литров его и то при условии, что стандартный раствор не будет храниться длительный срок.

Количество вещества (в г), необходимое для получения таких растворов, вычисляют по формуле:

Пример. Нужно приготовить стандартные растворы CuSO4 • 5H2O для колориметрического определения меди, причем в 1 мл первого раствора должно содержаться 1 мг меди, второго – 0,1 мг, третьего -0,01 мг, четвертого – 0,001 мг. Вначале готовят достаточное количество первого раствора, например 100 мл.

В данном случае Mi = 249,68; АСu = 63,54; следовательно, для приготовления 100 мл раствора, 1 мл которого содержал бы 1 мг меди (Т = 0,001 г/мл), нужно взять

Навеску соли переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют воду до метки. Другие растворы готовят соответствующим разбавлением приготовленного.

Эмпирические растворы. Концентрацию этих растворов чаще всего выражают в г/л или г/мл. Для приготовления эмпирических растворов применяют очищенные перекристаллизацией вещества или реактивы квалификации ч. д. а. или х. ч.

Пример. Нужно приготовить 0,5 л раствора CuSO4, содержашего Cu 10 мг/мл. Для приготовления раствора применяют CuSO4 • 5H2O.

Чтобы подсчитать, сколько следует взять этой солн для приготовления раствора заданного объема, подсчитывают, сколько Cu должно содержаться в нем. Для этого объем умножают на заданную концентрацию, т. е.

500*10 = 5000 мг, или 5,0000 г

После этого, зная молекулярный вес соли, подсчитывают нужное количество ее:

На аналитических весах отвешивают в бюксе точно 19,648 г чистой соли, переводят ее в мерную колбу емкостью 0,5 л.

Источник