Сосуд для жидкого азота своими руками

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Довольно часто возникает необходимость иметь сосуд Дьюара с прозрачными стенками для наблюдения за процессами при низких температурах. Такой сосуд сложно купить, но его можно сделать почти на коленке, для этого нужно заказать у стеклодува сам сосуд, а затем самостоятельно откачать воздух между его стенками.

Есть простая, многократно проверенная система, позволяющая получать вакуум лучше, чем 10-3 мм рт.ст. без масляного диффузионного или турбомолекулярного насоса. Нужны: форвакуумный насос для предварительной откачки до 0.1 мм рт.ст., вакуумный кран, вакууметр термопарный, ловушка, термостойкая колба с водой и жидкий азот.

Особенность ловушки – большой свободный объем. Дно внутренней полости ловушки расположено выше, чем вход, через который откачиваемое изделие [1] присоединяется к системе (см. схему). Принцип создания вакуума в криогенном насосе давно известен – конденсация остаточных газов вместе с рабочим телом (в данном случае – с парами воды) на холодной поверхности.

_____________________________________________________________________
1 Таким способом можно откачать не только сосуд Дьюара, но и вакуумную рубашку дефлегматора, эксикатор и т.д.

Установка подходит также для откачки паров воды, ДМСО и других сравнительно высококипящих растворителей при сушке “нежных”, не терпящих нагрева веществ, как это делается при лиофильной сушке биологических объектов.

Все шлифы и кран смазывают хорошей смазкой, присоединяют вакуумплотно заготовку сосуда Дьюара через отрезок резинового шланга к установке, заполняют водой колбу не более чем на треть, включают форвакуумный насос и вакууметр. Откачивают систему до 0.1 мм рт.ст., при этом вода закипает и начинает замерзать. Если воды налить много, колбу может разорвать. Перекрывают вакуумный кран, чтобы отключить систему от форнасоса. Наливают немного жидкого азота в ловушку, чтобы охладить. Если резко начинает улучшаться вакуум, ловушку заливают азотом практически доверху. Форнасос можно выключать, он больше не нужен. Вся вода превращается в ледышку, азот сильно кипит, на внутренней поверхности ловушки растет шуба.

Если вакуум не улучшается, необходимо открыть вакуумный кран, дать испариться азоту и отогреться ловушке, откачивая до 0.1 мм рт.ст. Затем опять закрыть кран и еще раз залить немного жидкого азота. Со второго раза система запускается всегда.

Через 30 мин после стабилизации вакуума на уровне 10-3 мм рт.ст., отпаиваем свежеоткачанный сосуд Дьюара при помощи ручной стеклодувной горелки. Для безопасности обклеиваем его липкой лентой в один слой, если делать аккуратно, даже стыков практически не будет видно. Даже если такой дьюар взорвется, разлета осколков не будет совсем. Жидкий азот в таком сосуде кипит, внешняя поверхность холодная, но она остается сухой, без изморози, – все видно прекрасно.

Таким образом было изготовлено много дьюаров объемом от 20 до 500 мл, откачено несколько вакуумных рубашек различных приборов. Удавалось даже из фирменного посеребренного дьюара сделать прозрачный. Для этого сосуд необходимо вскрыть, отмыть кислотой зеркальный слой, промыть водой и посушить, припаять трубку для откачки, далее сделать, как сказано выше.

С точки зрения профессионала – специалиста в области высоковакуумной техники, все описанное выше – дикость дремучая: так делать нельзя.

Но если нельзя, а очень хочется, то можно.

Для демонстрационных целей иногда используют сосуды Дьюара с прозрачными стенками (т.е. без зеркального слоя серебра, который отражает тепловое излучение). Преимуществом таких сосудов является наглядность – сквозь их стенки можно видеть жидкий азот (либо другой жидкий газ). Однако за наглядность приходится расплачиваться: жидкий азот из таких сосудов Дьюара испаряется довольно быстро. Разумеется, для учебно-демонстрационных целей с большими потерями азота можно смириться.

Когда в нашем распоряжении оказались прозрачные сосуды Дьюара, мы решили попробовать налить в их жидкий азот. Помня о возможности взрыва [1], сосуд обернули фильтровальной бумагой. Азот лили через большую полиэтиленовую воронку, чтобы холодная жидкость не попадала на спай.

При переливании можно было заметить явления, описанные еще Ж. Клодом [2]. Вначале азот кипит довольно бурно, потом происходит всплеск, еще более бурное кипение (теряется сфероидальное состояние), затем жидкость успокаивается. Если такой сосуд держать в руках, азот внутри кипит, но не бурно. При этом туман не выходит из горла, стенка постепенно охлаждается, покрывается росой (не очень быстро – можно успеть заснять), потом на стекле растут лядяные узоры и сосуд становится холодно держать. (Не то чтобы очень холодно – рука не примерзает, если коснуться. Скорее, как стекло зимой в автобусе – его можно протереть рукой, но потом опять вырастает узор, а позже медленно растет иней).

Потом мы решили быстро перелить жидкий азот из одного прозрачного сосуда в другой. Разумеется через воронку. Произошло то же самое. Качество вакуума (между стенками) мы проверить не можем, однако Ж. Клод пишет о таких же результатах экспериментов с прозрачными сосудами.

_________________________________________________
2 См. книгу

Ж. Клод Жидкий воздух (1930) [ссылка]

Чтобы уменьшить потери холода, мы завернули сосуд в теплоизолятор – вспененный полиэтилен фольгированный. Для наблюдения за содержимым сосуда в слое теплоизоляции сделали два окошка, которые заклеили скочем, чтобы легче было протирать.

Даже в таком сосуде азот кипит довольно бурно, потери тепла все равно значительны – окошка постепенно покрываются инеем. Лучше, конечно, чем без изоляции, но с сосудом, имеющим серебряное покрытие, не сравнить [3].

За кипением азота в сосуде с окошком удобно наблюдать визуально, – особенно если подсветить, но фотоаппарат в данном случае передает картину плохо.

_________________________________________________
3 Для иллюстрации cказанного приведем фрагмент книги

Г. Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии. Фундаментальный практикум по неорганической химии для аспирантов и научных работников [ссылка]:
Для хранения жидкого воздуха наиболее пригодны сосуды Дьюара с относительно узким горлом. В этом случае количество жидкого воздуха, испаряющегося в единицу времени, не зависит от степени наполнения. Приведенные в таблице данные получены для шарообразного сосуда с двойными стенками емкостью 2 л и горлом диаметром 3 см. Изолирующая способность зависит в первую очередь от качества вакуума и серебряного покрытия. При понижении давления примерно до 10-3 мм рт. ст. уменьшение испарения является приблизительно линейной функцией логарифма давления; только при давлении ниже 10-6 мм рт. ст. потери от испарения остаются постоянными. Различие между сосудами без серебряного покрытия и серебряными сосудами, как видно, очень существенно: серебряная поверхность, очевидно, предотвращает поглощение лучистой энергии из окружающего пространства. При температурах выше 100° применение непосеребренных сосудов почти совершенно бесполезно. Однако для удобства установления уровня жидкости или производства наблюдений часто применяют сосуды, посеребренная поверхность которых прорезана вертикальной смотровой полосой шириной 0.5-2 см; такие сосуды, по-видимому, значительно чувствительнее к жидкому воздуху.

Таблица. Потери жидкого воздуха, связанные с испарением из сосудов с вакуумной рубашкой

Очень заметное понижение скорости испарения достигается, если закрыть горло сосуда пробкой из ваты и упаковать весь сосуд в вату. Если пробку из ваты удалить, потери возрастают приблизительно на 5%; еще большие потери наблюдаются, естественно, в случае открытых цилиндрических сосудов. В лучшем случае потеря за счет испарения (185 г) распределяется примерно следующим образом: поглощение лучистой энергии через горло – 20 г, потеря тепла через стеклянные стенки горла – 38 г, теплообмен за счет излучения через внешние стенки – 127 г.

10.04.2017

Криогенная техника — это такое специальное оборудование, которое позволяет производить, долго хранить и транспортировать различные газы. При этом, одной из главных составляющих этого оборудования считается сосуд Дьюара.

Что это такое?

Этот предмет представляет собой сосуд особого типа, необходимый для хранения различных веществ, температура которых отличается от температуры откупающей среды (пониженная или повышенная). Именно с помощью таких сосудов и удается долгое время хранить вещества с нужными температурными показателями. В целом, сосуд Дьюара действует по типу знакомого всем бытового термоса.

Строение сосуда Дьюара

Для обеспечения низкой тепловодности сосуд Дьюара изготовляется по особой технологии. Состоит он из 2 резервуаров:

• внешнего;
• внутреннего.

Обе эти емкости изготовлены из теплостойкого алюминия, однако в некоторых случаях в качестве основного материала может выступать нержавеющая сталь. Между резервуарами предусмотрены перемычки. Они должны быть одновременно тонкими и достаточно прочными. Такие характеристики может обеспечить нержавеющая сталь, но в последнее время ее все чаще заменяют специализированным прочным пластиком. Существуют и другие особенности, позволяющие увеличить эффект от использования сосуда Дьюара.

Внешний резервуар покрывается абсорбентом. Такая дополнительная защита позволяет эффективно поглощать газы, которые выделяются веществом из внутренней части сосудов.

Слой теплоизоляции на внешнем сосуде позволяет снизить теплопроводность до минимальных показателей.

Особую подготовку проходит и внутренний сосуд — его тщательно полируют для придания идеальной гладкости. На крышке устанавливается пенопластовый цилиндр, препятствующий началу процесса конвекции.

Цистерны Дьюара

Разработка сосудов Дьюара заметно повлияла на хранение и транспортировку различных веществ, среди которых, и жидкий азот. Хранить и транспортировать вещества в больших объемах позволяют большие емкости, которые и получили название «цистерны». Они могут иметь разный объем, достигающий 50 л. В зависимости от цели применения, можно выбрать, как совсем маленький, так и большой резервуар.

Отличительной характеристикой этого сосуда являются максимально прочные стенки наличие ручек для удобной переноски. Транспортировка цистерн с помощью ручек максимально удобна и безопасна даже с учетом низких температур транспортируемого вещества — холодный ожог рукам не грозит.

Сферы применения сосудов Дьюара

Цистерны, позволяющие хранить и транспортировать вещества с низкими температурами, получили широкое распространение. Особенно это касается перевозки и хранения в них жидкого азота. Так, купить сосуд Дьюара можно совершенно для разного применения.

1. Медицина. Жидкий азот нашел применение в нейрохирургии, гинекологии, оториноларингологии, нейрохирургии, хирургии и других направлениях. С его помощью удаляют злокачественные и доброкачественные опухоли и разные патологические ткани. При этом, процедура проходит быстро и безболезненно, а после нее не остается шрамов.
2. Косметология. В этом направлении азот получил не меньшую популярность. С его помощью удается избавиться от папиллом и бородавок. Азотом проводится криомассаж, в результате которого кожа приобретает здоровый цвет, гладкость и молодость. Криосауны — еще одно место, где без сосуда Дьюара просто не обойтись. Всего за 2-3 минуты нахождения в кабинке с жидким азотом, человек может начать эффективно худеть, омолодиться, улучшить состояние своей кожи.
3. Ветеринария. Цистерны Дьюара в этой сфере могут послужить контейнером для транспортировки биоматериалов (используются для искусственного оплодотворения животных).
4. Лаборатории. Жидкий азот применяется в научных компаниях и лабораториях. Кроме того, такой контейнер необходим для сохранения многих веществ в определенной температуре.
5. Машиностроение и промышленность. Довольно часто азотом пользуются для достижения повышенной прочности металлических деталей.
6. Приготовление еды. Молекулярная кухня… Для этих кулинарных изысков, основанных на физико-химическом процессе, тоже придется купить сосуды Дьюара. Именно с участием жидкого азота возникают химические реакции. Для ресторанов, работающих в традиционном направлении приготовления еды, азот тоже пригодится. Он помогает моментально охладить продукты.
7. Развлечения. Цистерны Дьюара — то, без чего невозможны многие развлекательные шоу для детей и взрослых.

Учитывая все вышесказанное, можно заключить: Такое криогенное оборудование, как сосуд Дьюара, широко распространен во многих отраслях промышленности и науки. Более того, спрос на него неуклонно растет.