Сосуды для хранения криогенных жидкостей

Жидкий азот или другие криогенные жидкости для хранения биологических образцов или технологических процессов, таких как жидкостная хроматография, масс-спектрометрия (LCMS) и молекулярно-лучевая эпитаксия (MBE), поставляют сосудами Дьюара и Криоцилиндрами. В большинстве случаев это оптимальное решение для обеспечения небольших объемов потребления криогенных продуктов. Часто используют слово «dewar» дьюар для описания «криоцилиндра», и наоборот. Но это ошибка — есть несколько ключевых отличий.

Что такое Криоцилиндр?

Криоцилиндр — это герметичные сосуды, специально предназначенные для криогенных жидкостей. Чаще всего криоцилиндр является сосудом работающим под давлением, позволяющим выдавать жидкость и / или газ. Криоцилиндр имеет клапаны/вентили для наполнения и выдачи криогенной жидкости, а также предохранительный клапан с разрушаемым разрывным диском в качестве резервной защиты.

Что такое Дьюар?

Дьюары — это сосуды без давления, как термос. Как правило, они имеют свободную посадочную крышку или пробку, которая препятствует проникновению воздуха и влаги, но позволяет выпускать избыточное давление. Лабораторные дьюары имеют широкие отверстия и не имеют крышек или заглушек. Лаборатории в основном используют эти небольшие контейнеры для временного хранения.

Конструкционные особенности

Дьюар состоит из двух сосудов, один из которых расположен внутри другого и соединены с горлышком. В зазоре между двумя сосудами создается частичный вакуум, который уменьшает теплопроводность или конвекцию. Сосуды Дьюара чаще всего изготавливаются из металла, боросиликатного стекла, пенопласта или пластика, и их отверстие закрывают пробкой или полиэтиленовым пластиком.

Криоцилиндр конструктивно намного сложнее: уровнемер жидкости (показывает сколько газа внутри), транспортировочное кольцо, стойка удержания транспортировочного кольца, защитный колпачок разрывной мембраны, внутренний сосуд, продукционный испаритель для подачи газа, внешний сосуд, резиновые компенсаторы удара, напольное опорное кольцо, сбросной вентиль, манометр давления, разрывная мембрана, вентиль наполнения/выдачи жидкости, редуктор подъема давления, продувочный вентиль, вентиль выдачи газа, регулятор экономайзер, вентиль редуктора подъема давления.

Остановимся на наиболее важных деталях.

Манометр

Манометр — тот элемент, на который стоит смотреть в первую очередь, т.к. он показывает давление газа внутри внутреннего сосуда. Поскольку криогенные жидкости на самом деле являются сжиженными газами, давление внутри резервуара будет постоянно увеличиваться, поскольку законы физики превращают холодную жидкость в более теплый газ. К счастью, это давление поможет вывести жидкость или газ из криоцилиндра. Но для большинства применений давление внутри резервуара должно поддерживаться искусственно. Цепь создания давления может автоматически это сделать. Открытие вентиля редуктора подъема давления, расположенного в верхней части резервуара, забирает жидкость через линию, проходящей по дну внутреннего резервуара, и пропускает ее через испаритель подъема давления, прикрепленный к внутренней стенке внешнего резервуара. Когда жидкость проходит через испаритель/теплообменник, она испаряется под действием тепла внешнего резервуара(тепла окружающего воздуха). Получающийся газ подается через вентиль повышения давления и регулятор повышения давления во внутренний резервуар, вызывая повышение давления.

Клапан использования газа и контур испарителя

Когда давление будет повышено, можно извлечь газ из криоцилиндра, открыв клапан подачи газа. Открытие этого клапана позволяет давлению в баке нагнетать жидкость вверх по линии подачи, а затем вниз в змеевик испарителя. Еще раз, тепло передается через внешние стенки резервуара в испаритель. Когда жидкость движется через змеевик, она испаряется теплом окружающей среды. Получающийся теплый газ течет через вентиль подачи газа к системе потребителя. Как правило, одноступенчатый регулятор подключается непосредственно к газовому клапану для снижения давления подачи в соответствии с требованиями вашего применения.

Схема экономайзера

Если вы не используете баллон в течение нескольких дней, давление будет продолжать расти со скоростью  примерно на 2 бар в день, потому что небольшое количество тепла будет просачиваться во внутренний резервуар. Это тепло испаряет небольшое количество жидкости и вызывает медленное повышение давления. Давление можно нарастить до настройки вашего клапана регулирования давления. Затем клапан откроется и выпустит газ в атмосферу. Чтобы минимизировать потери от этого процесса испарения криогенной жидкости, цилиндры оснащают экономайзерами. Контур экономайзера вступает в действие, когда давление достигает значений выше установленных. В этот момент регулятор позволяет газу из верхней части резервуара течь через внутренний испаритель из газового клапана в основную систему потребителя. Это снижает давление во внутреннем резервуаре и сводит к минимуму потери от сброса газа в атмосферу. Когда давление нормализуется, регулятор экономайзера закрывается, и криоцилиндр затем подает газ, вытягивая жидкость через контур испарителя. Регулятор экономайзера должен иметь установленное давление на 1 бар выше, чем регулятор подъема давления.

Клапан управления давлением и разрывные диски

Клапан управления давлением установлен на том же штоке, что и манометр. Клапан регулирования давления, который часто устанавливается на давление 16 бар, работает вместе с разрывной мембраной во внутреннем баке. В качестве вспомогательного предохранительного устройства на внешней емкости также имеется разрывная мембрана для защиты пространства между внутренней и внешней емкостью от высокого давления.

Жидкостный клапан

Чтобы извлечь жидкость из вашего цилиндра, сначала закройте клапаны сброса давления и использования газа. Затем откройте клапан для использования жидкости, чтобы давление в верхней части резервуара заставляло жидкость подниматься в отводящую трубу и выходить из клапана для использования жидкости.

Отбор жидкости следует производить при низком давлении, чтобы предотвратить потери на испарение. Если во время перекачки давление в резервуаре превышает нормальное давление забора жидкости, откройте вентиляционный клапан, чтобы понизить давление. Перед отбором жидкости, давление в сосуде снижают. Обычно жидкость отводится при давлении 1 бар.

При заполнении открытого контейнера (дьюара), если требуется большее давление или скорость отбора жидкости, квалифицированный персонал может отрегулировать регулятор повышения давления.

Не снижайте остаток жидкости до ноля!

В центре резервуара находится датчик жидкого содержимого. Это может быть датчик поплавкового типа, который обеспечивает приблизительное указание содержимого резервуаров.

Если вы хотите более точные измерения, попробуйте датчик, который

использует перепад давления для определения уровня жидкости. Эти современные приборы имеют графические цифровые дисплеи для точных измерений. Плюс у них часто есть логический элемент, чтобы устранить потребность в таблицах пересчета.

Кроме того, многие из этих цифровых измерителей содержания жидкости имеют возможности телеметрии, чтобы упростить мониторинг уровней главных криоцилиндров.

Остерегайтесь мороза и воды

Поскольку испаритель повышения давления содержит криогенную жидкость, он охлаждает внешний резервуар, и вполне нормально, что на внешней стороне цилиндра образуется наледь. Во время длительного высокого потребления газа температура подачи газа значительно упадет, и внешняя поверхность криоцилиндра будет очень сильно обмерзать. Это обмерзание в конечном итоге превращается в воду, которая может повредить пол, а также просочиться в промежуточное пространство вашего объекта, чтобы нанести больший ущерб другим системам. Капельный лоток избавит вас от многих проблем. Поместите криоцилиндр и / или его испаритель на поддон или поднос, чтобы отводить воду, когда испарится наледь.

Стоит запомнить

• Манометр показывает давление внутри внутреннего сосуда.
• Открытие клапана повышения давления повышает давление в баке до нормального рабочего уровня.
• Клапан отбора газа позволяет газу истекать из криоцилиндра.
• Схема экономайзера сводит к минимуму потери продукта.
• Чтобы извлечь жидкость, закройте клапаны для использования газа и давления и откройте клапан для использования жидкости.
• Если вам необходимо точно знать, сколько жидкости находится в вашем цилиндре, используйте цифровой датчик.
• Изморозь и наледь — ничего страшного. Но используйте поддон, чтобы избежать повреждения водой.

Получить консультацию по подбору оптимального криогенного сосуда для азота, аргона, гелия, покрывающие все ваши потребности можно по тел.: 8 800 301 40 91.

При подготовки статьи использованы материалы с ресурса  www.westairgases.com

На сегодняшний момент криогенные жидкости и газы являются неотъемлемой частью различных технологических процессов в космонавтике, металлургии, химии, энергетике, сельском хозяйстве, пищевой промышленности, медицине, нефтегазовом комплексе и многих других.

История развития криогеники (науки о физических процессах, протекающих при низких температурах) начинается с 20-30-ых годов XX века, когда криогенные жидкости все больше и больше начали использоваться в различных технологических процессах. Специфика криожидкостей предопределила развитие криогеники и криогенных технологий: все криогенные жидкие и газовые продукты необходимо получить каким-либо образом, хранить и транспортировать безопасными для людей способами.

Криогенные жидкости и газы

К криогенным продуктам относятся жидкие вещества и газовые смеси, эксплуатация которых проходит при криогенных температурах. Так, криогенные газы – это газы, которые получаются в результате криогенного разделения воздуха на составляющие и температура кипения которых ниже -100°С. А криогенные жидкости – это жидкости, температура хранения которых ниже -153°С. К криопродуктам относятся, в основном, продукты распада воздуха, а также другие инертные газы: аргон, азот, кислород, водород, гелий, кислород, озон, неон, криптон, ксенон, радон, фтор, метан, и др., которые выделяются методом глубокого охлаждения. При достижении криогенным газом температуры кипения, он превращается в криогенную жидкость.

За счет своих химических и физических свойств применение криопродуктов в жидкой или газовой фазах становится все более и более экономически выгодным и эффективным.

Но, при этом, к процессу эксплуатации, хранению и перевозке криожидкостей и криогазов предъявляются повышенные требования безопасности, так как они взрыво- и пожароопасны при соприкосновении с кислородом, что возможно при утечке и разгерметизации резервуара для хранения криожидкостей или трубопроводов. А низкие температуры криогенных жидкостей могут привести в ожогам или обмораживанию обслуживающего персонала. Для предотвращения аварийных ситуаций при эксплуатации оборудования для криожидкостей должны соблюдаться строгие меры безопасности, а в состав криогенного оборудования должны входить защитные механизмы. (о составе оборудования для хранения и транспортировки криогенных жидкостей см. ниже)

Меры безопасности при эксплуатации криогенного оборудования

При проектировании помещений, в которых устанавливается криогенное оборудование, должна быть предусмотрена приточно-вытяжная вентиляция, а именно, – воздух должен поступать сверху, а вытяжка снизу. Для выведения разлитых криогенных жидкостей из помещения должны быть устроены сливные каналы вдоль стен с уклоном, а сток должен осуществляться в сторону вентиляции. Помещение должно быть оборудовано устройствами для определения концентрации криопродуктов, и, в случае превышения критических отметок, должна срабатывать автоматическая вентиляция.

К экипировке обслуживающего персонала также предъявляются повышенные требования: работники должны иметь специальную одежду, обувь, защитные очки.

Для защиты криогенных продуктов от статического электричества следует учитывать, что более высокую электризацию имеют те жидкости и газы, которые обладают большим электрическим сопротивлением.

При соблюдении даже минимальных требований безопасности риск возникновения взрывоопасной пожарной ситуации сводится к нулю.

Материалы для производства криогенного оборудования

Сложность в хранении и применении жидких криопродуктов заключается в том, что при повышении температуры и давления, жидкости очень быстро испаряются. Поэтому необходимо постоянно поддерживать необходимый температурный режим и не допускать повышения давления выше критических значений. Все это привело к необходимости разработать специальную конструкцию емкостей для хранения криожидкостей и укомплектовать их технологическим оборудованием.

К тому же, многие материалы меняют свои физико-механические свойства при низких эксплуатационных температурах: повышается предел текучести, сопротивление, предел усталости, склонность к хрупкому разрушению (хладоломкости), а ударная вязкость и пластичность, наоборот, снижаются. Все это определяет необходимость использовать специальные особо-стойкие материалы для изготовления технологического оборудования, контактирующего с криогенными жидкостями. Такие материалы должны иметь высокую прочность, вязкость, пластичность, коррозионную стойкость, быть устойчивыми к концентрации напряжений и хрупкому разрушению. Среди материалов, которые отвечают вышеперечисленным требованиям, можно назвать хромоникелевые аустенитные стали, мартенситно-стареющие стали, алюминий и его сплавы, сплавы на основе титана, медь и его сплавы.

Технологическое оборудование для эксплуатации криогенных жидкостей и газов. Особенность конструкции

Все оборудование, которое эксплуатируется с криогенными жидкостями и газами, можно разделить на несколько больших групп:

• оборудование для производства криогенных газов
• оборудование для стационарного хранения криогенных жидкостей и газов в составе криогенных систем
• транспортные емкости, резервуары и цистерны
• лабораторные криогенные сосуды малого объема, сосуды Дьюара
• оборудование для газификации криогенных жидкостей

Мы остановимся на специфике оборудования, которое задействовано в процессе хранения и транспортировки криожидкостей и их газификации:

• газификаторы
• газификационные комплексы и установки
• криоцилиндры
• стационарные горизонтальные и вертикальные резервуары
• сферические резервуары
• мобильные/транспортируемые резервуары
• емкости контейнерного исполнения
• цистерны
• криогенные баллонные установки.

Как видно, разновидностей оборудования, в котором можно осуществлять хранение или перевозку жидкостей, большое множество. Форма криогенного резервуара подбирается исходя из его назначения, условий эксплуатации, хранимого продукта, а также учитывая необходимость понижения теплопритоков. Но их основу составляет емкость необходимого объема и особой конструкции и продукционный испаритель.

Конструкция криогенных резервуаров, емкостей

Напомним, что криожидкости должны храниться при низкой температуре – ниже -153°С и под давлением не менее 1,6 МПа. Особенностью хранения криогенных жидкостей также является постоянный процесс испарения, который требуется постоянно контролировать и регулировать. Повышение рабочего давления и температуры ведет к ускоренным процессам испарения жидкостей. Поэтому главной задачей является сохранение температурного режима, предотвращение теплообмена с окружающей средой и поддержание необходимого давления. Для этого криогенные резервуары изготавливаются двустенными. Внутренняя и внешняя стенки опираются на независимые опоры, что снижает теплопередачу. Особое внимание уделяется способам крепления внутреннего резервуара: опоры, подвески и другие крепления должны выдерживать нагрузки от содержимого емкости, а также внешние нагрузки.

Межстенное пространство криогенных емкостей вакуумируется, за счет чего обеспечивается высокая теплоизоляция и достигается повышение безопасности эксплуатации. Иногда возможно невакуумирование межстенного пространства, но из-за этого повышается теплопередача, поэтому такие емкости используются для кратковременного хранения криогенных жидкостей или их транспортировки.

Внутренний резервуар изготавливается из нержавеющей стали или любой другой хладостойкой стали, которая способна выдержать высокие температурные нагрузки и коррозию. Внешний резервуар изготавливается из хладостойкой стали или алюминия. Внешняя поверхность покрывается эмалью с нанесением названия криогенной жидкости внутри. Следует отметить, что рекомендуется использовать емкости и резервуары строго по назначению и для хранения именно той среды, для которой он производился. Не рекомендуется также эксплуатировать трубопроводы, шланги и другое оборудование для различных видов криожидкостей и газов.

Дополнительно в криогенных резервуарах устраивается многослойная экранно-вакуумная или порошково-вакуумная теплоизоляция. Первая представляет собой несколько теплоотражательных слоев (до нескольких десятков слоев) из алюминиевой фольги, полимерных пленок с металлизированной поверхностью и прокладками из стекло-волокнистых веществ, помещенных в вакуумированное межстенное пространство. Вторая – это размещение порошкообразных веществ в межстенное пространство с параллельным его вакуумированием. В качестве материала могут использоваться перлитовая пудра, аэрогель, кремниевая кислота и др.

Для регулирования давления внутри криогенного резервуара (сосуда, баллона) в его состав обязательно входит теплообменник жидкостного типа или испаритель атмосферного типа. Принцип действия испарителей заключается в заборе криожидкости из емкости, нагреве ее до температуры испарения для ее газификации за счет температуры окружающей среды и подаче в верхнюю часть емкости для уменьшения давления. Также испарители необходимы для газификации криогенных жидкостей и подаче уже Потребителю в газовой фазе. В последнем случае испарители могут быть встроенными в криоцилиндр малого объема или устанавливаться снаружи газификаторов.

Безопасность эксплуатации криогенных резервуаров, газификаторов и криоцилиндров обеспечивается за счет установки запорно-предохранительной арматуры, которая срабатывает в случае повышения давления.

Правовая справка: газификаторы общим полезным объемом до 2490 л не подлежат регистрации в Ростехнадзоре.

Наша компания поставляет любое оборудование, которое Вы можете использовать для хранения и транспортировки криогенных жидкостей и газов. Высокое качество нашей продукции обеспечивается за счет точного подбора оборудования, геометрических расчетов, выбора наиболее подходящего способа теплоизоляции и других факторов. Если Вас интересует более подробная информация о поставляемом ГК Газовик криогенном оборудовании, криогенных резервуарах, газификаторах, а также их специфике, звоните нам по телефону 8-800-200-0358.

15 Июля 2015 г.