Тигель это сосуд для прокаливания веществ

Работа добавлена на сайт samzan.ru: 2016-03-13

Работа №6

ПРОКАЛИВАНИЕ.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1. Прокаливание, нагревательные приборы, применяемые при прокаливании.

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400 °С) с целью:

1.  освобождения от летучих примесей.
2.  достижения постоянной массы.
3.  проведения реакций, протекающих при высоких температурах.
4.  озоления после предварительного сжигания органических веществ.

Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лаборатории приходится прокаливать такие вещества как CaCI2·2Н2О , Na2S04 ·10Н2О. и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках.

Если приходится прокаливать в фарфоровом или шамотном тиглях, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избегании потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками.

Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избегании этого нагревание платиновой посуды на голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени газовой горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.

Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индифферентность к большинству веществ. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется со щелочами или щелочными солями.

В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить в окислительной, восстановительной или нейтральной среде. Чаще для этих целей применяют трубчатые или специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают нужный газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды пропускают водород или окись азота. Нейтральную среду создают пропусканием аргона и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом.

1.  Техника проведения прокаливания. ( смотри ход работы)
2.  Меры предосторожности при проведении прокаливания.

При работе с нагревательными приборами (газовыми, электрическими или керосиновыми) нужно принимать меры предосторожности во избегании несчастных случаев и пожара.

При работе с газом нужно обязательно следить за тем, чтобы он не вытекал из газовой сети и не накоплялся в помещении лаборатории. Газовые краны, когда горелки не работают, должны быть хорошо закрыты.

Во избегании ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо их обвертывать полотенцем.

При нагревании или прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.

При пользовании нагревательными приборами, работающими на жидком топливе, не следует давать им перегреваться, так как это сопряжено с опасностью взрыва прибора.

4. Высушивание веществ. Общие понятия о высушивании.

Содержание воды в веществах во многих случаях оказывается нежелательным, так как она может задерживать течение некоторых реакций или же вызвать ряд побочных реакций, мешающих основной.

Определяя содержание воды в веществе, можно получить ценные данные для его характеристики. Поэтому в лаборатории приходится иметь дело с операциями, назначением которых является удаление воды из того или иного вещества.

Процесс удаления остатков воды – обезвоживание называют высушиванием.

Высушивание путем адсорбционного поглощения воды.

Применяется главным образом при работе с газами и парами. Ряд веществ с сильно развитой поверхностью адсорбирует пары воды и почти не адсорбируют высушиваемые вещества. Пропуская газ через такой адсорбент, удается задержать пары воды. При этом следует помнить, что адсорбент способен не бесконечное количество воды, т. е. он имеет свой предел насыщения водяными парами. Отработанный адсорбент необходимо сменить.

Высушивание путем химического связывания воды.

Применяется при высушивании газов, паров и жидкостей. Сущность этих методов заключается в том, что вода, присутствующая в качестве примесей в газах, парах или жидкостях реагирует с третьим веществом (например металлическим натрием и кальцием, карбидом кальция), индифферентным в химическом отношении к высушиваемому веществу. Недостатком этого метода является возможность загрязнения высушиваемого вещества продуктами реакции между водой и высушиваемым веществом.

Высушивание путем поглощения паров воды гигроскопическими веществами.

Этот метод основан на способности некоторых веществ жадно поглощать воду или ее пары, образуя гидраты. К таким веществам относятся например CaCL2 Таким способом высушивают газы, жидкости и твердые вещества.

Высушивание путем испарения воды при низких температурах.

Применяется при высушивании негигроскопичных веществ, не выдерживающих нагревания до 50-60°С Высушивание проводятся или непосредственно на воздухе, или под вакуумом, причем оно может сопровождаться слабым нагреванием.

Высушивание путем испарения воды при нагревании.

Наиболее часто используют способы, которые основаны на нагревании высушиваемого вещества до более или менее высокой температуры (обычно 105-110°С, но иногда выше).

Высушивание вымораживанием.

Основано на том, что при охлаждении жидкостей или газов, содержащих воду, последняя образует кристаллы льда, которые могут быть отфильтрованы или отделены каким- нибудь другим приемом (например сливанием)

ВЫСУШИВАНИЕ ГАЗОВ

Газы можно высушивать несколькими методами:

1.  пропусканием через концентрированную серную кислоту;
2.  пропусканием через твердые поглотители;
3.  вымораживанием.

При высушивании газов конц. серной кислотой пользуются склянками Дрекселя, Вульфа или Тищенко. Чистую серную кислоту наливают не более чем на 2/3 высоты сосуда, а в склянку Тищенко не более 1/4 ее объема. Серной кислотой можно сушить воздух и все газы, с которыми она не реагирует.

Для высушивания газа пропусканием над твердыми веществами можно применять поглотительную колонку. При пользовании поглотительной колонкой в шейку ее кладут тонкую металлическую сетку, на которую насыпают поглотитель, например хлористый кальций. Сверху кладут какой-либо фильтрующий материал, чтобы задержать частицы обезвоживающего вещества. Для высушивания газов применяют U – образные хлоркальциевые трубки.

Способ высушивания газов путем вымораживания основан на том, что с понижением температуры понижается давление водяных паров, содержащихся в данном газе.

ВЫСУШИВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ

Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды является прокаленный хлористый кальций. Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины!

       Хлористый кальций перед работой обязательно обезвоживают, прокаливая на железной сковороде.

Для обезвоживания органической жидкости беру в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество хлористого кальция. Соль в нужном количестве насыпают в сосуд с высушиваемой жидкостью, сосуд плотно закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Затем смесь оставляют стоять в течение не менее 12 часов. После этого смесь сливают в колбу для дистилляции и перегоняют.

Из других солей для высушивания применяют сернокислый натрий. Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь или окись кальция, этилат магния или металлический кальций.

Диэтиловый эфир можно обезводить металлическим натрием.

Органические жидкости могут также быть высушены карбидом кальция, который при взаимодействии с водой разлагается на ацетилен и гидроксид кальция. Применение карбида кальция для высушивания возможно только в тех случаях, когда высушиваемое вещество не реагирует ни с ацетиленом, ни с гидроксидом кальция.

Следует еще упомянуть об обезвоживании путем вымораживания; таким образом можно например обезводить бензол, который переходит в твердое состояние при 4 С.

Выбрать подходящее для каждого случая средство для высушивания очень важно, так как при неправильном подборе обезвоживающего вещества можно испортить всю работу.

Вещества, применяемые для высушивания органических жидкостей

ВЫСУШИВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Высушивание твердых веществ можно проводить на открытом воздухе при обычной температуре, при подогреве и обычном атмосферном давлении, в атмосфере с малым давлением, в атмосфере инертного газа.

Высушивание на открытом воздухе при обычной температуре.

Многие вещества можно сушить на открытом воздухе. Испарение будет проходить до тех пор, пока не наступит равновесие между давлением водяных паров в воздухе и содержанием влаги в твердом веществе. Высушивание на воздухе операция довольно продолжительная, и к ней можно прибегать лишь в том случае, когда высушиваемое вещество не гигроскопично и желают получить вещество рыхлым, сыпучим или когда вещество разлагается при нагревании.

Высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении.

Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются сушильным шкафом.

Имеется несколько типов лабораторных сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном давлении.

1.  Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым или другим обогревом.
2.  Медные сушильные шкафы с водяной рубашкой и газовым обогревом.
3.  Электрические сушильные шкафы.

Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины его слоя, температуры, правильности проведения сушки. Чем меньше вещества и чем тоньше его слой, тем скорее идет высушивание.

Чем равномернее поднимается температура, тем правильнее пройдет высушивание. Все время надо заботиться о том, чтобы сушильный шкаф не перегревался, так как при этом можно испортить высушиваемое вещество.

Высушивание при низкой температуре и уменьшенном давлении.

Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100°С, применяют высушивание в вакууме.

Для этой цели применяют так называемые вакуум-сушильные шкафы. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрывающейся боковой дверцей. Подогрев ведут газовой горелкой или электричеством.

Высушивание в эксикаторе.

Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе вещества высушивать на открытом воздухе нельзя. Точно также их трудно сушить в шкафу. Такие вещества высушивают в эксикаторах, содержащих какое-либо вещество, поглощающее влагу. К последним относятся хлористый кальций, концентрированная серная кислота, пятиокись фосфора и др.

Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более при необходимости.

Высушивание с помощью облучения инфракрасными лампами.

Для осторожного и быстрого высушивания многих осадков пользуются обогреванием при помощи инфракрасных ламп. Приспособление представляет собой штатив с укрепленным на нем рефлектором с лампой инфракрасного излучения, который можно передвигать вверх или вниз, устанавливая его на нужное расстояние от высушиваемого материала. Облучение обычно продолжается от 3 до 15 минут, в зависимости от свойств и вида материала.

Высушивание в струе инертного газа.

Этот метод применяется, когда вещество на воздухе разрушается или окисляется. Высушивание проводится в специальных приборах.

Высушивание осадков при помощи органических растворителей.

Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например – ацетон, метиловый или этиловый спирт. Естественно можно применять только такие растворители, которые не растворяют высушиваемое вещество.

При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов. После высушивания органическими растворителями необходимо освободиться от его остатков.

ЛИТЕРАТУРА:

1.  Рачинский глава 3, 18.
2.  Воскресенский глава 4,16.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

Цель: научится проводить прокаливание веществ, научиться пользоваться эксикатором, проводить расчеты по определению формул кристаллогидратов по результатам прокаливания.

Оборудование: тигли для прокаливания, стеклянные палочки, тигельные щипцы, шпатели, эксикаторы, кристаллогидраты.

Ход работы:

Определение формулы кристаллогидрата.

1.  Взвесить фарфоровые тигли вместе с небольшой стеклянной палочкой.
2.  Насыпать в чашку кристаллогидрат (около 2 грамм.) и взвесить вместе с тиглем и палочкой.
3.  Прокалить кристаллогидрат на горелке с асбестовой сеткой, соблюдая все правила прокаливания. Прокаливание вести при постоянном перемешивании до образования измельченного порошка.
4.  Охладить чашку с полученным веществом в эксикаторе (стеклянную палочку не вынимать)
5.  После охлаждения взвесить чашку с палочкой и порошком.
6.  Снова провести прокаливание вместе с палочкой и порошком в течение 5-10 минут.
7.  Охладить в эксикаторе и снова взвесить.
8.  Если результаты взвешивания после первого и второго прокаливания совпадают, то прокаливание прекратить. Если же есть различия в результатах, то прокаливание продолжать до постоянной массы.
9.  По полученным данным провести расчеты для определения формулы кристаллогидрата. Расчеты привести в тетради.